Министерство образования РФ
Тамбовский государственный технический университет
Измерение ТЕПЛОЕМКОСТИ
Методические указания к лабораторным работам
для студентов второго курса специальности 101600
Тамбов 2003
УДК 621.1.016(076)
ББК з311я73-5
Утверждено Редакционно-издательским советом университета
Составители
к.т.н., профессор В.И. Ляшков
ассистент В.А. Русин
Рецензент
к.т.н., доцент В.И Барсуков
Измерение теплоемкости: метод. указания к лаб. работам /Сост. В.И. Ляшков., В.А. Русин -Тамбов: Тамб. гос. тех. ун-т, 2003. -14 с
Приводятся методические указания и порядок выполнения двух лабораторных работ, включая подробное описание экспериментальной установки, методики проведения экспериментов и обработки опытных данных. Дается список рекомендуемой литературы.
Ó Тамбовский государственный
технический университет
Тамбов 2003
ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОЕМКОСТИ ЖИДКОСТЕЙ
Цель работы
Освоить методику калориметрических измерений, опытным путем определить удельную теплоемкость жидкости.
Основы теории
Удельная теплоемкость - это одна из важнейших теплофизических характеристик вещества, знание которой совершенно необходимо при инженерных расчетах любых тепловых процессов. Особенности калориметрических измерений удельной теплоемкости приведены в учебной литературе [1] и специальных монографиях [2], [3].
Удельной теплоемкостью называют количество тепла, которое необходимо подвести к единице количества вещества, чтобы нагреть его на 1 градус. Поскольку количество вещества можно задавать его массой, объемом при нормальных условиях или числом киломолей, различают массовую, объемную и мольную теплоемкость. В соответствии с приведенным определением средняя массовая теплоемкость в процессах при V
=сonst выражается формулой:
(1)
где Q
1-2 – подведенное за процесс тепло, Дж; m
– масса вещества, кг; t
1, t
2 – температуры в начале и конце процесса, К.
Если опытным путем определить все величины, стоящие в правой части формулы (1), то легко найти и значение с
vm
, как результат косвенных измерений.
Обычно нагрев производится с помощью электронагревателя, и тогда количество подведенного тепла Q
1-2 определяют по мощности электронагревателя и продолжительности его работы:
(2)
где U
– падение напряжения на нагревателе, В; i
– ток в цепи, а; t - продолжительность работы нагревателя, с; K
к – так называемая константа калориметра, показывающая, какая доля выделенного тепла пошла на нагрев исследуемого вещества. Величина (1- K
к) определяет долю тепла израсходованного на разогрев деталей калориметра и на теплопотери в окружающую среду.
Количество вещества m
определяют взвешиванием, температуры t
1 и t
2 – с помощью различного вида термометров.
Экспериментальная установка и методика экспериментов
.
|
Рис. 1 Схема экспериментальной установки |
Общая схема экспериментальной установки очень проста и приведена она на рис. 1. От стабилизированного блока питания БП через двойной тумблер Т напряжение питания подается на электрический нагреватель адиабатического калориметра АК. Падение напряжения и ток в цепи измеряются соответственно вольтметром В и амперметром А. При включении нагревателя одновременно запускается в работу цифровой секундомер ЦС. И блок питания, и секундомер – промышленные приборы универсального назначения. Специальным устройством здесь является адиабатический калориметр постоянного объема, устройство которого показано на рис. 2.
Сосуд Дьюара 6 размещается в жестяном кожухе 9 на подставке 11. Пространство между ними заполнено пластинами из пенопласта, чтобы уменьшить тепловые потери в окружающую среду. Сверху в сосуд вставляется крышка 5 из малотеплопроводного и в меру прочного материала. На крышке установлен микроэлектордвигатель 3 с мешалкой 10, а также 3 электронагревателя 2 в герметичных стеклянных трубках. Там же закреплены терморезистор 7 и колодка 1 разъема электрических проводов. В отверстия крышки вставляются астатический термометр Бекмана 4 с ценой деления 0,01 К, и лабораторный термометр 8 с ценой деления 0,1 К.
Экспериментальное исследование выполняется в следующей последовательности:
1. С помощью мерного цилиндра отмеряются 450 мл исследуемой жидкости, наливают ее в специальную колбу и взвешивают колбу на лабораторных весах ВЛК-500 с точностью до 0,01 г. Жидкость выливают в калориметр, взвешивают пустую колбу. Находят массу жидкости в калориметре
m
ж=m
1-m
2
2. Устанавливают крышку калориметра, подключают электрические провода, вставляют термометры в соответствующие отверстия крышки. Включают блок питания. При этом начинает работать мешалка.
|
Рис. 2 Адиабатический калориметр постоянного объема |
3. Тумблером включают электронагреватель, с помощью регуляторов Б.П. устанавливают рабочее напряжение (25-30 В) и прогревают жидкость до заданной температуры t
, при которой планируется проводить измерения, наблюдая за ней по лабораторному термометру (обычно 35¸40 0
С).
4. При достижении заданной температуры нагрев жидкости выключают. Осторожно вынимают термометр Бекмана, переворачивают его "вверх ногами", и переливают часть ртути в верхний резервуар (~ 40-60 с). После чего термометр переворачивают в нормальное положение и резким встряхиванием разрывают ртутный столбик. Термометр устанавливают на место, наблюдая за его показаниями. Если в результате переливания он будет показывать 0,4-0,9 К, то он готов к работе. Если его показания больше - нужно повторить переливание. Если показания термометра Бекмана приближаются к 0 К, но еще не достигли его, можно на время включить нагрев и подогнать показания до 0,3-0,4 К.
5. Когда термометр Бекмана настроен, включают цифровой секундомер, устанавливают его показания на ноль. После выдержки в 2-3 минуты начинается непосредственно калориметрический опыт. Он проводится группой из 2-х студентов. При этом один из них, наблюдая по стрелочному секундомеру через каждые 25 с, подает команду "Приготовиться", а через 30 с - команду "Замер". По этой команде другой студент - наблюдатель фиксирует и записывает в протокол измерений показания термометра Бэкмана и другие измеряемые величины. В таком режиме (без включения нагревателя и цифрового секундомера) проводится 5-6 измерений.
6. После 5-6 измерений включают нагрев, (при этом включается и цифровой секундомер) и повторяют запись показаний термометра Бекмана через каждые 0,5 мин. И это продолжается до тех пор, пока температура в калориметре не увеличится примерно на 4 К, т.е. пока на термометре Бэкмана ртутный столбик не поднимется до значений 4,40-4,60 К. После этого выключают электронагреватель.
7. В том же режиме (через каждые 0,5 мин) продолжают записывать показания термометра Бекмана еще примерно 3¸3,5 минуты (6-7 измерений), заполняя протокол измерений.
8. В протокол измерений записывают показания лабораторного термометра и цифрового секундомера, после чего или выключают блок питания и секундомер, или готовят калориметр к измерениям при более высокой температуре t
.
Протокол измерений
(в качестве примера приведен заполненный по результатам одного из калибровочных опытов. Все калибровочные опыты проведены при участии студента гр. М-21 Кавалева С.В.).
Дата 15.04.02
.
Исследуемая жидкость вода
, объем V
к=450 мл.
Масса заполненной колбы m
1=496,27
г.
Масса пустой колбы m
к=5
4,20
г.
| t, мин |
t
|
t
|
U
|
I
|
Примечания |
| 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 |
0,45 0,44 0,42 0,41 0,39 0,38 0,36 0,53 0,84 1,17 1,49 1,82 2,14 2,47 2,79 3,12 3,44 3,76 4,08 4,40 4,59 4,58 4,56 4,54 4,52 4,50 4,48 |
34,4 38,4 |
75 75,0 75,0 75,0 |
62,0 62,0 62,0 |
Вкл. нагрев Выкл. нагрев t=394,959 с. t
t
|
Обработка результатов эксперимента
(приведен пример обработки одного из калибровочных опытов (опыт 2)).
1. По результатам взвешивания определяем массу жидкости в калориметре:
ter;">m
ж=m
1-m
к= 496,27-54,20=442,07 г.
2. Рассчитываем среднюю температуру опыта (ее называют температурой отнесения):
t
=0,5×(t
н + t
к) = 0,5×(34,4+38,4)=36,4 0
С
3. По показаниям амперметра и вольтметра, зафиксированным в делениях шкалы, находим значения U
н и i
н:
4. Количество тепла, выделенное нагревателями за время нагрева:
Q1-2=U
н×i
н×t=30×0,8267×394,959=9795,38 Дж
5. Среднюю теплоемкость воды при t
определяем по [4], линейно интерполируя следующие табличные данные:
t
1=30,0 0
C, с
р1= 4,174 кДж/(кг×К) t
2=40,0 0
C, с
p2= 4,174 кДж/(кг×К).
Тогда
|
Рис. 3 Начальная стадия опыта при t
|
6. Опытную зависимость t
в=f
(t) представляем графически (см. рис.3 и рис. 4) и определяем относительные температуры в начале и конце нагрева t
Б1 и t
Б2 с учетом темпов охлаждения на предварительном и заключительном участках термограммы. Для этого через опытные точки проводим усредняющие прямые и значения температуры t
Б1 и t
Б2 находим по точкам пересечения этих прямых. Из рисунков находим t
Б1=0,35 К t
Б2=4,62 К.
При калибровочных опытах из формулы (1) с учетом формулы (2) находим значения константы калориметра
Серия аналогичных опытов позволила получить зависимость К
к=f
(t
), представленную на рис. 5. с погрешностью, не превышающей ± 0,29 % эта зависимость аппроксимирована линейной формулой
К
к=0,93535-0,0036×t
При измерениях теплоемкости после определения значений t
Б1 и t
Б2 по приведенной формуле сначала рассчитываем значение константы калориметра К
к, а затем и среднюю теплоемкость жидкости по формуле:
Анализ и выводы
.
| Рис. 4 Конечная стадия опыта при t
|
Обычно в качестве исследуемой жидкости в учебных целях используются такие, сведения о теплоемкости которых приведены в справочной литературе (трансформаторное масло, масло МС-2 и т.п.). Представляет интерес сопоставить результаты проведенных измерений с табличными данными, вычислив относительную погрешность
| Рис. 5 Результаты калибровки калориметра |
Оценим предельную погрешность проведенных измерений, используя известную методику такой оценки [1].
Для формулы
Максимально возможная относительная ошибка определяется суммой абсолютных значений максимальных относительных ошибок сомножителей
Оценим величину каждого слагаемого. На шкалах вольтметра и амперметра указан их класс точности: d=0,5 %. Это означает, что такая относительная погрешность обеспечивается в том случае, когда стрелка прибора отклоняется на всю шкалу (75 делений). Абсолютная погрешность при этом будет D=0,5/100×75=±0,375 дел. Тогда при наших измерениях относительные погрешности будут:
Абсолютная погрешность цифрового секундомера составляет ±1 последнего знака, так что относительная погрешность будет
.
Как уже отмечалось dК
к=0,29 %. Абсолютная погрешность измерения массы составляет 0,02 г, значит относительная погрешность будет
Считается, что максимальная абсолютная погрешность определения температур t
Б1 и t
Б2 составляет ±0,01 К, а разницы этих температур ±0,02 К. Тогда относительная погрешность этой разницы будет
Складываем полученные значения, находим
0,5+0,604+2,53×10-4
+0,29+4,52×10-3
+0,468=1,86 %.
В действительности отдельные погрешности могут иметь разные знаки и реальная ошибка может быть гораздо меньшей. При этом наиболее вероятной будет величина среднеквадратической ошибки
ИЗМЕРЕНИЕ ТЕПЛОЕМКОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ
Измерение теплоемкости твердых тел проводится на той же экспериментальной установке и по методике, очень близкой с описанной ранее.
Для исследования изготавливают цилиндрический образец с размерами: наружный диаметр d
=30 мм, длина l
=70 мм. Если исследуемый материал плохо проводит тепло, по оси образца можно высверлить отверстие диаметром d
от около 10 мм. Объем образца определяют по формуле
Чтобы получить V
об в мл (1 мл=1 см3
), размеры следует подставлять в см.
Далее определяют объем заливаемой в калориметр жидкости из расчета, что суммарное заполнение колбы калориметра должно составлять 450 мл. Именно при таком заполнении при обработке опытных данных можно использовать приведенную ранее зависимость K
к=f
(t
). Итак, находят необходимый объем для заполнения колбы
V
ж=450 - V
об .
Объем V
ж с помощью мерной мензурки отмеривают в специальную колбу и двойным взвешиванием (заполненную и после выливания жидкости в калориметр) определяют массу m
ж. Взвешивают образец, определяя m
об.
В качестве калориметрической жидкости выбирается такая, удельная теплоемкость которой хорошо известна и приведена в справочниках (обычно это дистиллированная вода).
Образец на нитке прикрепляется к пробке и через отверстие в крышке калориметра помещается в калориметрическую жидкость. Дальнейшие действия совершенно аналогичны предыдущей методике:
- включаем блок питания БП;
- включаем "нагрев" и выводим колориметр на заданную температуру t;
- переливанием ртути из нижнего резервуара в верхний настраиваем термометр Бекмана;
- после непродолжительной выдержки начинаем замеры на предварительной стадии опыта (5-6 замеров с интервалом 30 с), заносим данные в протокол измерений;
- включаем нагрев, продолжая через каждые 30 с. фиксировать показания термометра Бекмана;
- при нагреве на 3,5 - 4 К выключаем нагрев и цифровой секундомер;
- через каждые 30 с фиксируем показания термометра Бекмана на заключительной стадии опыта. Если образец имеет малую температуропроводность, стадия выравнивания температур жидкости и образца может затягиваться, поэтому делается несколько большее число замеров (10-20, с интервалом 30 с). О стабилизации теплообмена может свидетельствовать постоянство темпа уменьшения температуры на этой стадии (см. рис. 6).
| Рис. 6 Типичная термограмма при измерении теплоемкости твердых образцов |
Обработка опытных данных проводится аналогично предыдущему. Так же по термограмме определяют условные температуры начала и конца процесса разогрева t
н и t
к, так же определяют среднюю температуру опыта t
отн, количество выделенного тепла и значение константы калориметра при t
отн.
Однако теперь, учитывая, что в калориметре находится два тела, уравнение теплового баланса будет записываться по - новому:
U
×
i
×t×K
K=m
ж×c
рж(t
Б2-t
Б1)+ m
об×c
об(t
Б2-t
Б1),
откуда находим
(3)
При проведении массовых измерений, когда к точности результатов не предъявляется повышенных требований, методика измерения теплоемкостей и жидкостей, и твердых тел может быть несколько упрощена. Упрощение это состоит в том, что для снятия термограмм используют более простые и менее точные приборы.
|
терморезистора |
В частности в нашем калориметре для этой цели размещен полупроводниковый терморезистор марки КМТ-178. На рис. 7 приведена его калибровочная характеристика. На следующем рисунке (рис. 8) приведена обратная зависимость t
=f
(R
) для рабочего интервала температур и аппроксимирующая формула, с погрешностью не более чем ±2,62 % усредняющая все опытные точки.
При упрощении методике в протокол измерений через каждые 30 с. записывают показания прибора, измеряющего сопротивление терморезистора. В нашем случае для этой цели используется универсальный цифровой мультиметр В7-27. Далее величины R
t
по приведенной формуле переводятся в градусы Цельсия, строится и обрабатывается термограмма, проводятся расчеты по формуле 3.
| Рис. 8 Зависимость t=f
|
Дальнейшее упрощение можно получить, применяя для записи термограмм соответствующий самописец. Естественно, это облегчит опыт, но уменьшит точность измерений.
Увеличить точность и несколько упростить методику измерений позволяет другой метод, который называют методом калорифера. Суть его в том, что обмеренный и взвешенный образец нагревается до некоторой температуры t
o в специальной печи или термостате, а потом быстро опускается в калориметр, заполненный известным количеством жидкости, теплоемкость и температура t
н которой известны. В результате теплообмена между образцом и жидкостью температура тел в калориметре увеличится до t
к.
Запишем тепловой баланс для описанного процесса теплообмена между образцом и жидкостью в калориметре:
m
o c
o(t
к- t
o)K
к= m
в c
в(t
к- t
н),
где m
o, c
o – масса и удельная теплоемкость образца; К
к – константа калориметра; m
в, c
в масса и удельная теплоемкость воды в калориметре. Из приведенного соотношения находим формулу для расчета удельной теплоемкости образца
. (10)
Чтобы уменьшить погрешности опыта, изменение температуры в калориметре измеряют с помощью термометра Бекмана. При этом естественно
t
к= t
н+(t
кБ- t
нБ),
где t
кБ и t
нБ – показания термометра Бекмана в конце и в начале опыта (эти величины находятся по термограмме опыта так же, как это описано ранее); t
н – температура в калориметре в начале опыта, измеренная лабораторным термометром 8 (см. рис. 2).
В целом методика проведения экспериментов аналогична описанной выше за исключением начальной стадии опыта. Так, после измерений и взвешивания образца, его помещают в предварительно выведенный на температуру 50 о
С термостат и выдерживаю там не менее 10 минут для прогрева. После этого начинают через каждые 0,5 мин. измерять температуру в калориметре термометром Бекмана, а через 5 – 7 таких замеров быстро переносят образец из термостата в калориметр. Измерения температуры термометром Бекмана ведутся до тех пор, пока она не перестанет увеличиваться, а уменьшение ее не станет менее 0,01 К за полуминутный интервал.
Литература:
1. Зубарев В.Н. Александров А.А. Практикум по технической термодинамике. М. 1971. - 352 с.
2. Олейник Б.Н. Точная калориметрия. М. 1973. - 208 с.
3. Исследование в области тепловых измерений / Под ред. Б.Н. Олейника. М. 1974.
4. Краснощеков Е.А., Сукомел А.С. Задачник по теплопередаче, М. 1980, - 288 с.