МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по применению для целей дезинфекции и предстерилизацнонной очистки и методам контроля качества средства "Ника-дез" (ООО НПФ "Геникс", Россия)
Методические указания разработаны Научно-исследовательским институтом дезинфектологии Минздрава России
Авторы: Федорова Л.С., Пантелеева Л.Г., Абрамова И.М, Рысина Э.М, Панкратова Г.П., Сукиасян А.Н.
Методические указания предназначены для персонала лечебно-профилактических учреждений, работников дезинфекционных станций, центров Государственного санитарно- эпидемиологического надзора.
1. Общие сведения
1.1. "Ника-дез" представляет собой прозрачную жидкость от светло-желтого до желтого цвета, хорошо смешивающуюся с водой. Содержит в качестве действующих веществ: алкилдиметилбензиламмоний хлорид (10,0%), полигексаметиленгуанидин гидрохлорид (8,0%). Кроме того, в состав средства входят этиловый спирт (20,0%) и другие функциональные компоненты; рН концентрата – 2,5-3,5. Срок годности средства составляет 3 года. Срок годности рабочих растворов– 14 дней.
Средство выпускается в пластмассовых емкостях по 1 и 5
литров.
1.2. "Ника-дез" обладает антимикробной активностью в отношении грамотрицательных и грамположительных бактерий (включая микобактерии туберкулеза), вирусов (включая вирусы гепатитов и ВИЧ), грибов рода Кандида и Трихофитон.
Средство обладает моющими свойствами, не портал обрабатываемые объекты, не обесцвечивает ткани, не фиксирует органические загрязнения,
1.3. Средство "Ника-дез" по степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007-76 при введении в желудок относится к 3 классу умеренно опасных веществ, при нанесении на кожу и по степени летучести (пары) к 4 классу малоопасных веществ, средство малотоксично при введении в брюшную полость, оказывает умеренное местно-раздражающее действие на кожу и выраженное на слизистые оболочки глаз, не обладает сенсибилизирующим эффектом.
Рабочие концентрации 0,5-10% при однократном попадании на кожу не оказывают местно-раздражающего действия, 12-20% вызывают слабое раздражение кожи.
Средство в форме водного аэрозоля (при орошении) обладает раздражающим действием на верхние дыхательные пути и слизистые оболочки глаз.
1.4. Средство "Ника-дез" предназначено для дезинфекции поверхностей в помещениях, жесткой мебели, санитарно-технического оборудования, белья, 'посуды, игрушек, уборочного материала, предметов ухода за больными; для дезинфекции, в том числе совмещенной с предстерилизационной очисткой, изделий медицинского назначения из различи палов (включая стоматологические инструменты, жесткие и гибкие эндоскопы и инструменты к ним, при инфекциях бактериальной (включая туберкулез), вирусной (включая гепатит, ВИЧ-инфекцию) и грибковой (кандидозы и дерматофитии) этиологии в ЛПУ; для проведения генеральных уборок, а также для дезинфекции в детских учреждениях на предприятиях общественного питания, продовольственной торговли, коммунальных объектах (спорткомплексах, бассейнах), казармах.
2. Приготовление рабочих растворов
Растворы средства "Ника-дез" готовят в емкости из любого материала путем смешивания средства с водой в соответствии с расчетами, приведенными в таблице 1.
Таблица 1
Приготовление рабочих растворов средства "Ника-дез".
| Концентрация рабочего раствора, % |
Количества средства и воды (мл), необходимые для приготовления рабочего раствора |
|||||
| по препарату |
по ДВ |
1 л |
10 л |
|||
| ЧАС |
ПГМГ |
средство |
вода |
средство |
вода |
|
| 0,5 |
0,05 |
0,04 |
5 |
995 |
50 |
9950 |
| 1,0 |
0,1 |
0,08 |
10 |
990 |
100 |
9900 |
| 2,0 |
0,2 |
0,16 |
20 |
980 |
200 |
9800 |
| 3,0 |
0,3 |
0,24 |
30 |
970 |
300 |
9700 |
| 5,0 |
0,5 |
0,40 |
50 |
950 |
500 |
9500 |
| 6,0 |
0,6 |
0,48 |
60 |
940 |
600 |
9400 |
| 7,0 |
0,7 |
0,56 |
70 |
930 |
700 |
9300 |
| 8,0 |
0,8 |
0,64 |
80 |
920 |
800 |
9200 |
| 12,0 |
1,2 |
0,96 |
120 |
880 |
1200 |
8800 |
| 18,0 |
1,8 |
1,44 |
180 |
820 |
1800 |
8200 |
| 20,0 |
2,0 |
1,60 |
200 |
800 |
2000 |
8000 |
3. Применение растворов средства "Ника-дез"
3.1. Растворы средства "Ника-дез" применяют для дезинфекции поверхностей в помещениях, жесткой мебели, санитарно-технического оборудования, белья, посуды, игрушек, предметов ухода за больными, уборочного материала; для дезинфекции, в том числе совмещенной с предстерилизационной очисткой, изделий медицинского назначения из различных матер залов (металлы, пластмассы, резины, стекло), включая стоматологические инструменты, жесткие и гибкие эндо- скопы и инструменты к ним.
3.2. Дезинфекцию проводят способами протирання, замачивания, погружения и распыления средства в соответствии с режимами, указанными в табл.2-6.
3.3. Жесткую мебель, пол, стены и пр. протирают ветошью, смоченной в растворе средства из расчета 100 мл/м2
поверхности на одну обработку или орошают раствором из расчета – 300 мл/ 2 м поверхности на одну обработку прн распылении растворов средства из гидропульта и 150мл/м2
поверхности на одну обработку - при распылении из распылителя типа "Квазар". Санитарно- техническое оборудование дважды с интервалом 15 мин орошают или протирают ветошью, смоченной в растворе, или чистят щеткой.
3.4. Посуду освобождают от остатков пищи и полностью погружают в дезинфицирующий раствор из расчета 2 л на 1 комплект. По окончании дезинфекции посуду промывают водой в течение 3-х минут.
3.5. Белье замачивают в растворе из расчета 5 л на 1 кг сухого белья. По окончании дезинфекции белье стирают и прополаскивают.
3.6. Предметы ухода за больными, игрушки полностью погружают в дезинфицирующий раствор или протирают ветошью, смоченной дезинфицирующим растворам. После дезинфекции их промывают проточной водой в течение 3 минут.
3.7. При проведении генеральных уборок в соматических и хирургических стационарах необходимо руководствоваться режимами, изложенными в таблице 4, в туберкулезных стационарах в таблице 3, в кожно-венерологических – в табл. 5.
3.8. Дезинфекцию на предприятиях общественного питания и торговли проводят в соответствии с режимами, указанными в табло, на коммунальных объектах (спорткомплексы, бассейны, бани) – а соответствии с режимами, рекомендованными для дезинфекции при дерматофитиях (табл.5).
3.9. Дезинфекцию изделий медицинского назначения, в том числе стоматологических инструментов, жестких и гибких эндоскопов и инструментов к ним, проводят в соответствии с режимами, указанными в табл.6. Дезинфекцию, совмещенную с предстерилизационной очисткой, проводят в соответствии с этапами и режимами, указанными в табл.7-9.
3.10. Изделия медицинского назначения полностью погружают в емкость с раствором средства, заполняя им с помощью вспомогательных средств (шприцы, пипетки) полости и каналы изделий, удаляя при этом пузырьки воздуха. Разъемные изделия обрабатывают в разобранном виде. Изделия, имеющие замковые части, погружают раскрытыми, предварительно сделав ими несколько рабочих движений для лучшего проникновения раствора в труднодоступные участки изделий. Толщина слоя раствора над изделиями должна быть не менее 1 см. По окончании дезинфекции изделия в течение 3 минут промывают под проточной водой.
3.11. При дезинфекции эндоскопов и инструментов к пим, в том числе совмещенной с их предстерилизационной очисткой, используют технологию обработки, изложенную в "Методических рекомендациях по очистке, дезинфекции и стерилизации эндоскопов", утвержденных Минздравом СССР 17.07.90., №15-6/33, и в "Методических рекомендациях по дезинфекции, предстерилизационной очистке и стерилизации медицинских инструментов к гибким эндоскопам", утвержденных Минздравом СССР 09.02.88 г., № 28-6/3
3.12. Растворы средства "Ника-дез" могут быть использованы для дезинфекции и предстсрилизационной очистки изделий медицинского назначения многократно до появления первых признаков загрязнения (изменение цвета, помутнение, осадок и др.) не более 5 суток.
3.13. Контроль качества и предстерилезационной очистки проводят путем постановки азопирамовой или амидопириновой пробы на наличие остаточных количеств крови согласно методикам, изложенным, соответственно, в методических указ"иссяк "Контроль качества прсдстерилизационной очистки изделий медицинского назначения с помощью реактива азопирам (№28-6/13 от 25.05.88r) в "Методических указаниях по предстерилизационной очистке изделий медицинского назначения" (№28-6/13 от 08.06.82г.).
Контролю подлежит 1% одновременно обработанных изделий одного наименования (но не менее трех изделий).
При выявлении остаточных количеств крови (положительная проба) вся группа изделий, от которой отбирали изделия для контроля, подлежит повторной обработке до получения отрицательного результата.
Таблица 2.
Режимы дезинфекции объектов растворами средства "Ника-дез" при бактериальных инфекциях (кроме туберкулеза)
| Объект обеззараживания |
Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Время обеззараживания, мин |
Способ обеззараживания |
| Поверхности в помещениях, жесткая мебель |
0,5 1,0 |
60 30 |
Протирание |
| 1,0 |
60 |
Орошение |
|
| Предметы ухода за больными из металлов, пластмасс, резин, стекла, игрушки |
1,0 |
60 |
Погружение или протирание |
| Посуда без остатков пищи |
0,5 |
60 |
Погружение |
| Посуда с остатками пищи |
2,0 3,0 |
90 60 |
Погружение |
| Белье, не загрязненное выделениями |
0,5 |
60 |
Замачивание |
| Белье, загрязненное выделениями |
3,0 |
60 |
Замачивание |
| Санитарно-техническое оборудование |
1,0 |
60 |
Протирание |
| 1,0 |
60 |
Двукратное орошение |
|
| Уборочный материал |
3,0 |
60 |
Замачивание |
Таблица 3.
Режимы дезинфекции объектов растворами средства "Ника-дез" при туберкулезе
| Объект обеззараживания |
Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Время обеззараживания, мин |
Способ обеззараживания |
| Поверхности в помещениях, жесткая мебель |
7,0 |
60 |
Протирание или орошение |
| Предметы ухода за больными из металлов, пластмасс, резин, стекла, игрушки |
5,0 |
90 |
Погружение или протирание |
| Посуда без остатков пищи |
1,0 3,0 |
60 30 |
Погружение |
| Посуда с остатками пищи |
5,0 8,0 |
120 90 |
Погружение |
| Белье, не загрязненное выделениями |
3,0 |
60 |
Замачивание |
| Белье, загрязненное выделениями |
5,0 |
90 |
Замачивание |
| Санитарно-техническое оборудование |
5,0 7,0 |
60 30 |
Двукратное протирание |
| 7,0 |
60 |
Двукратное орошение |
|
| Уборочный материал |
5,0 |
90 |
Погружение |
Таблица 4.
Режимы дезинфекции объектов растворами средства "Ника-дез" при вирусных инфекциях (включая парентеральные вирусные гепатиты, ВИЧ-инфекцию)
| Объект обеззараживания |
Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Время обеззараживания, мин |
Способ обеззараживания |
|
| Парентеральные вирусные гепатиты, ВИЧ-инфекция |
Энтеровирусные инфекции, гепатит А |
|||
| Поверхности в помещениях, жесткая мебель |
5,0 8,0 |
60 - |
- 60 |
Протирание или орошение |
| Предметы ухода за больными из металлов, пластмасс, резин, стекла, игрушки |
5,0 8,0 |
90 - |
- 60 |
Погружение или протирание |
| Микропипетки, иглы инъекционные |
5,0 8,0 |
120 - |
- 120 |
Погружение |
| Посуда без остатков пищи |
5,0 6,0 |
120 - |
- 60 |
Погружение |
| Посуда с остатками пищи |
5,0 6,0 |
30 - |
- 60 |
Погружение |
| Белье, не загрязненное выделениями |
5,0 6,0 |
30 - |
- 60 |
Замачивание |
| Белье, загрязненное выделениями |
5,0 6,0 |
90 - |
- 60 |
Замачивание |
| Белье, загрязненное кровью, сывороткой крови и др. |
5,0 8,0 |
60 - |
- 60 |
Замачивание |
| Санитарно-техническое оборудование |
5,0 8,0 |
60 - |
- 60 |
Протирание или двукратное орошение |
| Уборочный материал |
5,0 8,0 |
90 - |
- 60 |
Погружение |
Таблица 5.
Режимы дезинфекции объектов растворами средства "Ника-дез" при грибковых инфекциях
| Объект обеззараживания |
Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Время обеззараживания, мин |
Способ обеззараживания |
|
| Кандидозы |
Дерматофитии |
|||
| Поверхности в помещениях, жесткая мебель |
2,0 3,0 7,0 |
60 30 - |
- - 120 |
Протирание Орошение |
| Предметы ухода за больными из металлов, пластмасс, резин, стекла, игрушки |
2,0 |
90 |
120 |
Погружение или протирание |
| Посуда без остатков пищи |
1,0 |
60 |
- - |
Погружение |
| Посуда с остатками пищи |
5,0 |
60 |
- |
Погружение |
| Белье, не загрязненное выделениями |
1,0 text-align:center;">3,0 |
60 30 |
- 60 |
Замачивание |
| Белье, загрязненное выделениями |
3,0 5,0 8,0 |
60 30 - |
- 90 60 |
Замачивание |
| Санитарно-техническое оборудование |
2,0 7,0 |
60 30 |
- 30 |
Двукратное протирание или двукратное орошение |
| Резиновые коврики |
7,0 |
- |
60 |
Протирание, замачивание или двукратное орошение |
| Уборочный материал |
5,0 |
30 |
90 |
Замачивание |
Таблица 6.
Режимы дезинфекции изделий медицинского назначения при бактериальных (включая туберкулез), вирусных включая парентеральные гепатиты и ВИЧ-инфекцию) и грибковых (кандидозы, дерматофитии) инфекциях растворами средства "Ника-дез"
| Объект обеззараживания |
Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Время обеззараживания, мин |
Способ обеззараживания |
| Изделия медецинского назначения из металлов, пластмасс, резин, стекла, в том числе инструменты к эндоскопам |
5,0 |
120 |
Погружение |
| Стоматологические инструменты (в том числе вращающиеся) |
5,0 |
120 |
Погружение |
| Эндоскоп жесткие и гибкие |
20,0 18,0 12,0 |
15 30 60 |
Погружение |
Таблица 7.
Режимы дезинфекции совмещенной с предстерилизационной очисткой, изделий медицинского назначения (кроме эндоскопов и инструментов к ним) раствором средства "Ника-дез"
| Этапы обработки |
Режим обработки |
||
| Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Температура рабочего раствора, ºС |
Время выдержки/обработки на этапе, мин |
|
| Замачивание изделий при полном погружении их в рабочий раствор и заполнении им полостей и каналов |
5 |
Не менее 18 |
120* |
| Мойка каждого изделия в том же растворе, в котором проводили замачивание, с помощью ерша, щетки, ватно-марлевого тампона или тканевой (марлевой) салфетки, каналов – с помощью шприца: - изделий, не имеющих замковых частей, каналов и полостей; - изделий, имеющих замковые части, каналы и полости |
5 |
Не менее 18 |
0,5 |
| Ополаскивание проточной питьевой водой (каналы – с помощью шприца или электроотсоса) |
Не нормируется |
3,0 |
|
| Ополаскивание дистиллированной водой (каналы – с помощью шприца или электроотсоса) |
Не нормируется |
0,5 |
|
Примечание: * На этапе замачивания обеспечивается дезинфекция изделий в отношении возбудителей инфекций вирусной (включая парентеральные гепатиты и ВИЧ-инфекцию), бактериальной (включая туберкулез) и грибковой (кандидозы и дерматофитии) этиологии.
Таблица 8.
Режимы дезинфекции совмещенной с предстерилизационной очисткой, гибких и жестких эндоскопов раствором средства "Ника-дез"
| Этапы обработки |
Режим обработки |
||
| Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Температура рабочего раствора, ºС |
Время выдержки/обработки на этапе, мин |
|
| Замачивание* изделий при полном погружении (у не полностью погружаемых эндоскопов – их рабочих частей, разрешенных к погружению) в рабочий раствор средства и заполнении им полостей и каналов изделия |
20 18 12 |
Не менее 18 То же –//– |
15 30 60 |
| Мойка каждого изделия в том же растворе, в котором проводили замачивание: Гибкие эндоскопы - инструментальный канал очищают щеткой для очистки инструментального канала; - внутренние каналы моют при помощи шприца или электроотсоса; - наружную поверхность моют при помощи тканевой (марлевой) салфетки. Жесткие эндоскопы: - каждую деталь моют при помощи ерша или тканевой (марлевой) салфетки; - каналы промывают при помощи шприца или электроотсоса |
В соответствии с концентрацией раствора, использованного на этапе замачивания То же |
Не менее 18 То же |
2,0 3,0 1,0 2,0 2,0 |
| Ополаскивание проточной питьевой водой (каналы – с помощью шприца или электроотсоса) |
Не нормируется |
10,0 |
|
| Ополаскивание дистиллированной водой (каналы – с помощью шприца или электроотсоса) |
Не нормируется |
1,0 |
|
Примечание: * На этапе замачивания обеспечивается дезинфекция изделий в отношении возбудителей инфекций вирусной (включая парентеральные гепатиты и ВИЧ-инфекцию), бактериальной (включая туберкулез) этиологии и кандидозах.
Таблица 9.
Режимы дезинфекции совмещенной с предстерилизационной очисткой инструментов к гибким эндоскопам раствором средства "Ника-дез"
| Этапы обработки |
Режим обработки |
||
| Концентрация рабочего раствора (по препарату), % |
Температура рабочего раствора, ºС |
Время выдержки/обработки на этапе, мин |
|
| Замачивание* изделий при полном погружении их в рабочий раствор и заполнении им внутренних открытых каналов с помощью шприца |
5 |
Не менее 18 |
120 |
| Мойка каждого изделия в том же растворе, в котором проводили замачивание: - наружной (внешней) поверхности – при помощи щетки или тканевой (марлевой) салфетки; - внутренних открытых каналов – при помощи шприца |
5 |
Не менее 18 |
2,0 1,5 |
| Ополаскивание проточной питьевой водой (каналы – с помощью шприца) |
Не нормируется |
3,0 |
|
| Ополаскивание дистиллированной водой (каналы – с помощью шприца) |
Не нормируется |
1,0 |
|
Примечание: * На этапе замачивания обеспечивается дезинфекция изделий в отношении возбудителей инфекций вирусной (включая парентеральные гепатиты и ВИЧ-инфекцию), бактериальной (включая туберкулез) этиологии и кандидозах.
4. Меры предосторожности
4.1. Все работы со средством "Ника-дез" следует проводить с защитой кожи рук резиновыми перчатками.
4.2. Избегать попадания концентрата в глаза и на кожу.
4.3. Обработку поверхностей в помещениях способом протирания можно проводить без защиты органов дыхания и в присутствии пациентов.
Обработку способом орошения с растворами концентрации 0,5 % можно проводить без средств защиты органов дыхания при обработке малых площадей (соотношение обработанных поверхностей к площади помещения 1:10).
4.4. Средство следует хранить отдельно от лекарственных препаратов, в местах, недоступных детям.
5. Меры первой помощи при случайном отравлении.
5.1. При попадании средства на кожу необходимо смыть его большим количеством воды с мылом.
5.2. При попадании средства в глаза их следует немедленно промыть под струей воды в течение 10-15 минут, при появлении гиперемии закапать 30% раствор сульфацила натрия. При необходимости обратиться к врачу.
5.3. При попадании средства в желудок дать выпить пострадавшему несколько стаканов воды с 10-20 измельченными таблетками активированного угля. Рвоту не вызывать! При необходимости обратиться к врачу.
5.4. При распылении средства без средств защиты органов дыхания и появлении признаков раздражения верхних дыхательных путей пострадавшего выводят на свежий воздух или в хорошо проветриваемое помещение. Рот и носоглотку следует прополоскать водой. Дают теплое питье (молоко или боржоми). При необходимости обратиться к врачу.
6. Физико-химические и аналитические методы контроля качества дезинфицирующего средства "Ника-дез"
6.1. Действующими веществами дезинфицирующего средства "Ника-дез" являются алкилдиметилбензиламмоний хлорид и полигексаметиленгуанидин гидрохлорид. "Ника-дез" контролируется по следующим показателям качества:
внешний вид, запах, показатель концентрации водородных ионов (рН), массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, массовая доля полигексаметиленгуанидин гидрохлорида и массовая доля этилового спирта.
В нижеследующей таблице приводятся контролируемые параметры и нормативы по каждому из них.
Таблица 10
Показатели качества дезинфицирующего средства "Ника-дез"
| № п/п |
Наименование показателей |
Нормы |
| 1 |
Внешний вид |
Прозрачная жидкость от светло-желтого до желтого цвета |
| 2 |
Запах |
Слабый специфический |
| 3 |
Показатель концентрации водородных ионов |
2,5-3,5 |
| 4 |
Массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, % |
8,5-11,5 |
| 5 |
Массовая доля полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, % |
6,5-9,5 |
| 6 |
Массовая доля этилового спирта |
18,0-22,0 |
6.2. Определение внешнего вида и запаха
6.2.1. Внешний вид средства "Ника-дез" определяют визуально. Для этого в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром 25-26 мм наливают средство до половины и просматривают в отраженном или проходящем свете.
6.2.2. Запах оценивают органолептически.
6.3. Определение показателя концентрации водородных ионов (рН)
Показатель концентрации водородных ионов (pH) определяют потенциометрическим методом, описанным в Государственной Фармакопее СССР XI издания, выпуск 1, с. 113.
6.4. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида
6.4.1. Оборудование и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-88E с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Бюретка 7-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82 со шлифованной пробкой.
Кали едкое ч.д.а. или хч по ГОСТ 4203-65 или СТ СЭВ 1439-78.
Натрия сульфат десятиводный, ч.д.а. по ГОСТ 4171-76.
Метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76.
Цетилпиридиний хлорид 1-водный с содержанием основного вещества 99-102% производства фирмы "Мерк" (Германия) или реактив аналогичной квалификации другого производителя; 0,004 н. водный раствор.
Натрия лаурилсульфат по ТУ 6-09-64-75, 0,001 н. водный раствор.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88.
Вода дистиллированная по 1 ОСТ 6709-72.
6.4.2. Приготовление растворов индикаторов и лаурилсульфата натрия
а) Индикатор А. Раствор индикатора для определения поправочного коэффициента лаурилсульфата натрия готовят смешением 6 см3
0,01% водного раствора метиленового голубого. 100 см дистиллированной воды, 23 г натрия сульфат десятиводной и 1,4 см3
серной кислоты с доведением объема до 200 см3
дистиллированной водой.
б) Индикатор Б. Раствор индикатора, используемого для анализа образцов средства "Ника-дез". готовят смешением 6 см3
0,01% водного раствора метиленового голубого. 100 см дистиллированной воды, 23 г натрия сульфата десятиводного и 1,0 г едкого кали с доведением объема дистиллированной водой до 200 см3
(раствор индикатора готовят непосредственно перед применением и хранят не более 1 часа).
в) Раствор лаурилсульфата натрия готовят растворением 0,120 г лаурилсульфата натрия в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см с доведением объема воды до метки. Концентрация этого раствора – 0,004 моль/дм3
.
г) 0,004 н. водный раствор цетилпиридиний хлорида готовят растворением 0,143 г. цетилпиридиния 1-водного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3
доведением объема воды до метки.
6.4.3. Определение поправочного коэффициента
Поправочный коэффициент приготовленного раствора лаурилсульфата натрия определяют двухфазною титрованием его 0,004 н. раствором цетилпиридиний хлорида.
К 5 см3
или 10 см3
раствора лаурилсульфата натрия прибавляют дистиллированную воду до 50 см3
, т.е. 45 см3
и 40 см3
соответственно, затем 25 см3
раствора индикатора и 15 см3
хлороформа. Образовавшуюся двухфазную систему титруют раствором цетилпиридиний хлорида при попеременном сильном взбалтывании колбы с закрытой пробкой до обесцвечивания нижнего хлороформного слоя.
6.4.4. Проведение анализа
Навеску средства "Ника-дез" массой от 0,5 до 0,8 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г. разводят дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см3
с доведением уровня воды до метки.
В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 5 см 0,004 и. раствора лаурилсульфата натрия, 45 см3
дистиллированной воды, 15 см3
хлороформа и 20 см3
раствора индикатора. Получается двухфазная жидкая система с нижним хлороформным слоем, окрашенным в голубой цвет. Ее титруют при попеременном сильном взбалтывании в закрытой колбе приготовленным водным раствором средства Ника-дез до перехода окраски хлороформного слоя в сиреневый цвет.
6.4.5. Обработка результатов
Массовую долю акилдиметилбензиламмоний хлоридов (Х) в процентах вычисляют по формуле:
0,00144*V*К*100*100
Х = ––––––––––––––––––––––
m*V1
где 0.00144 -масса алкилдиметиламмоний хлоридов, соответствующая 1 см3
раствора лаурилсульфата натрия концентрации точно
С (С12
Н25
SО4
Na) = 0,004 моль/дм3
, г:
V - объем титруемого раствора лаурилсульфата натрия концентрации С (С12
Н25
SО4
Na) = 0,004 моль/см, равный 5 см;
К - поправочный коэффициент раствора лаурилсульфата натрия концентрации С (С12
Н25
SО4
Na) = 0,004 моль/дм;
V - объем раствора средства, израсходованный на титрование, см3
.
100 - коэффициент разбавления;
m - масса анализируемой навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,7%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 5,0% при доверительной вероятности 0,95.
6.5. Определение массовой доли полигексаметиленгуанидин гидрохлорида.
6.5.1. Оборудование и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200г по ГОСТ 24104-80.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-056 или другой марки с аналогичными метрологическими характеристиками.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4-1-0,1, 4,1,1,6-1-5, 6-1-10 по ГОСТ 20292-74,
Полисепт по ТУ – 9392-007-21060124-94, Изменение №2 "Полисепт ОП (очищенный пищевой)" с содержанием полигексаметиленгуанидин гидрохлорида не менее 95%.
Эозин-Н (индикатор) по ТУ 6-09-183-75.
Медь сернокислая по ГОСТ 897-68.
Натрия лаурилсульфат по ТУ 6-09-64-75, 0,004 н. водный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
6.5.2. Подготовка к анализу
6.5.2.1. Приготовление раствора красителя 50 мг эозина и 50 мг меди сернокислой взбалтывают в 100 см дистиллированной воды. Получается мутный раствор красного цвета.
6.5.2.2. Приготовление калибровочного раствора Образцом сравнения служит полисепт марки ОП с содержанием полигексаметиленгуанидин гидрохлорида не менее 95%.
Навеску полисепта содержащую 100 мг полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и растворяют в объеме дистиллированной воды, доведенном до метки.
Затем 1 см3
полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доводят дистиллированной водой объем раствора до метки. 1 см3
такого раствора содержит 10 мкг солей полигексаметиленгуанидина.
6.5.3. Построение калибровочного графика и проведение анализа.
Для повышения точности обе эти процедуры проводят параллельно. Сначала из стандартного раствора готовят эталонные растворы солей полигексаметиленгуанидина для построения калибровочного графика, затем растворы анализируемого препарата. С использованием всех этих растворов готовят образцы для фотометрирования и последовательно (в порядке приготовления образцов) определяют их оптическую плотность.
Эталонные растворы с концентрацией 1, 2, 3, 4 и 5 мкг/см3
готовят внесением в мерные колбы вместимостью 25 см 1, 2, 3, 4 и 5 см3
стандартного раствора и доведением объема до 10 см путем прибавления 9, 8, 7, б и 5 см3
дистиллированной воды соответственно.
Растворы анализируемого средства готовят следующим образом. Сначала готовят первое разведение навески анализируемой пробы (от 0,25 г до 0,55 г), взятой с точностью до 0,0002 г в мерной колбе вместимостью 100 см3
. Затем 1 см3
раствора первого разведения переносят во вторую мерную колбу вместимостью 100 см3
и прибавляют объем 0,004 н. раствора лаурилсульфата натрия, превышающий начальную навеску в 2 раза (например, в случае навески 0,3 г прибавляют 0,6 см3
раствора лаурилсульфата натрия, в случае навески 0,5 г – 1,0 см3
), перемешивают взбалтыванием и оставляют стоять 20 минут. После этого разведением до 100 см3
готовят анализируемый раствор, который может храниться не более 30 минут.
В мерных колбах вместимостью 25 см3
к 10 см3
приготовленных растворов (эталонных и анализируемого препарата), прибавляют 1 см3
раствора красителя и объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой. После перемешивания все эти растворы фотометрируют относительно образца сравнения, приготовляемого прибавлением к 10 см3
дистиллированной воды 1 см3
раствора красителя с доведением объема дистиллированной водой до 25 см3
.
Определение оптической плотности выполняют не позднее, чем через 10 минут после внесения в пробу индикатора при длине волны 540 нм с использованием кювет с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
На основании полученных результатов строят калибровочный график, на оси абсцисс которого откладывают значения концентраций, на оси ординат величины оптической плотности. График прямолинеен в интервале концентрации от 1 мкг/см3
до 5 мкг/см3
.
По калибровочному графику находят содержание полигексаметиленгуанидин гпдрохлорида в фотометрируемом образце.
6.5.4. Обработка результатов.
Массовую долю полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (Х) в процентах вычислят по формуле:
С*Р*100
Х = –––––––––––, где
m
С – содержание полигексаметиленгуанидин гидрохлорида, обнаруженное по калибровочному графику в анализируемой пробе препарата, г;
Р – разведение, равное 10000;
m - масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая смесительная суммарная погрешность результата анализа ±8,0% при доверительной вероятности 0,95.
6.6. Определение массовой доли этилового спирта.
6.6.1. Оборудование и реактивы
Прибор для перегонки, состоящий из одногорлой круглодонной колбы вместимостью 200- 250 см, насадки Вьюрца, холодильника Либиха, алонжа, термометра;
Электрическая плитка;
Колба мерная 1-50-1(2) по ГОСТ 1770-74.
Весы аналитические лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88Е.
Пипетка мерная на 50 см3
или цилиндр градуированный на 100 см3
.
Пикнометр вместимостью 1-3 см3
по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
6.6.2. Проведение анализа.
В круглодонную колбу отмеряют 50 см3
средства "Ника-дез" и 25 см3
дистиллированной воды. В колбу с жидкостью помещают капилляры, пемзу или кусочки прокаленного фарфора, обеспечивающие равномерное кипение, Проводят перегонку, собирая фракцию (отгон), кипящую в интервале до 99ºС, в мерную колбу вместимостью 50 см3
, помещенную в сосуд с холодной водой. Затем отгон термостатируют при 20ºС и добавляют предварительно термостатированную при 20 С дистиллированную воду до метки. Определяют плотность отгона либо с помощью пикнометра, либо ареометром.
По значению плотности отгона из алкоголеметрической таблицы находят содержание в нем спирта в объемных процентах.
6.6.3. Обработка результатов.
Содержание спирта (Х) в средстве "Ника-дез" в объемных процентах вычисляют по формуле:
50*а
Х = ––––––––,
V
где 50 - объем жидкости, плотность которой измеряется, см3
,
а – содержание этилового в отгоне, процент (объемный);
V - объем анализируемого средства в см3
, взятый для отгона.
Массовую долю этилового спирта в средстве "Ника-дез" в процентах определяют по алкоголеметрической таблице, исходя из определенного по формуле объемного его содержания.
Результат определяется как среднее арифметическое трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 1,0%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±6,5% при доверительной вероятности 0,95.
СОГЛАСОВАНО
Директор ООО НПФ "Геникс" Г.С. Никитин
Примечание: Приведенные в настоящих Методических указаниях методики анализа алкилдиметилбензиламмоний хлорида являются интеллектуальной собственностью ООО НПФ "Геникс". Они могут быть использованы только для анализа средства "Ника-дез". Тиражированию и использованию в других нормативных документах не подлежат.