Металловедение твёрдых сплавов

Государственное образовательное учреждение

Среднего профессионального образования

ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ №8

Имени дважды Героя Советского Союза И.Ф.Павлова

(ГОУ ПК №8 им. И.Ф.Павлова)

Борисенко Н.И.

Лабораторный практикум

СОГЛАСОВАНО

На заседании ПЦК

«__________________»

Протокол №________

Москва 2009г.

Лабораторный практикум учебного курса "ИНТСРУМЕНТАЛЬНЫЕ ТВЁРДЫЕ СПЛАВЫ имеет целью ознакомить студентов с основными технологическими процессами переработки порошковых материалов и основными проявлениями явлений, приводящих к появлению брака, выявлению его причин и способами борьбы с ним.

Работы лабораторного практикума составлены так, что каждая последующая является продолжением предыдущей, а все вместе - они составляют непрерывную цепь операций единого технологического процесса получения твердосплавного изделия. Работы, включенные в Лабораторный практикум - это типовые задачи и работы, с которыми приходится постоянно сталкиваться цеховому технологу в своей повседневной деятельности.

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум учебного курса "ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ ТВЁРДЫЕ СПЛАВЫ " проводится параллельно с чтением лекционного курса.

Задача практикума - ознакомить студента с основными технологическими операциями производства изделий из порошков, в основном на примере, твердосплавных изделий - уже как с чисто технологическими операциями производства и поэтому в практикуме уделено внимание не столько описательно-познавательной стороне, а акцент сделан на содержании конкретных операций технологического процесса, применяемых на практике, и на выявлении причин наиболее распространенных случаев брака и способам борьбы с ним, например - выявить условия возникновения перепрессовки или изменение плотности прессовки при различном давлении прессования и т.п. причин и способами борьбы с браком и дать практические навыки обращения с соответствующим оборудованием.

Студент приступает к каждой работе после ознакомления с литературой по данному вопросу и беседы с преподавателем, на которой выясняется его теоретическая подготовленность и проводится инструктаж по технике безопасного проведения лабораторной работы и правилам промышленной санитарии, что фиксируется регистрацией в соответствующих журналах и других нормативных документах института.

Работы, требующие специального допуска к используемому оборудованию, выполняются штатным сотрудником лаборатории при непосредственном участии студента.

После выполнения работы студент составляет краткий отчет в соответствии с требованиями, изложенными в данном Практикуме и сдает зачет преподавателю. Отчет по работе - рукописный или выполненный печатным способом, подписывается студентом.

По мере поступления нового оборудования и приборов в лабораторию перечень лабораторных работ будет изменяться.

Описания порядка выполнения работ составлены таким образом, чтобы студент мог полностью ознакомиться с поставленной перед ним задачей без привлечения дополнительных материалов и без лихорадочного перелистывания Практикума в поисках описания необходимых действий. Поэтому в ряде однотипных работ повторены описания машин, приборов и установок, повторены необходимые разъяснения. И хотя это и увеличило объем, но при этом упростило пользование книгой.

СОДЕРЖАНИЕ

ТЕМА №1. ИЗУЧЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ШИХТЫ

Смесь порошков компонентов твёрдого сплава без пластификатора называется товарной смесью
. Обычно её хранят в полиэтиленовых пакетах, помещённых в герметично закрытых – запаянных или завальцованных жестяных барабанах по 5 – 10 – 20 – 25 кг, которые заполняют аргоном. Упакованная таким способом товарная смесь может храниться до шести месяцев без потери свойств.

Перед употреблением в товарную смесь вводят пластификатор. Пластифицированная смесь называется шихтой
или пресспорошком
. Для повышения текучести и насыпной плотности шихту гранулируют (тогда её часто называют гранулятом
) и от гранулята отсеивают пыль.

Определённое количество товарной смеси или шихты одного замеса называют партией. Одна партия товарной смеси или шихты может быть упакована в несколько банок или барабанов в зависимости от количества их в одном замесе.

Шихта может храниться не более одной-двух недель, поскольку в ней сразу после пластифицирования начинают протекать полимеризация пластификатора, которая инициируется кобальтом – катализатором полимеризации, и окисление кобальта, инициируемое свободными радикалами и олигомерами (неполными полимерами), которые всегда содержатся в полимерных пластификаторах: каучуке, полиэтиленгликоле и поливинилацетате. Неограниченно долго могут сохраняться смеси, пластифицированные парафином или d
-камфорой.

Перед прессованием всегда необходимо проверить технологические свойства, поскольку они изменяются со временем и могут выйти за допустимые пределы. Технологическими называют свойства шихты, определяющие выбор способов и режимы транспортировки, дозирования, прессования, спекания и других переделов или операций технологического процесса. Как правило, технологические свойства шихты одного и того же материала, но разных партий отличаются друг от друга. Всё это требует постоянного контроля за технологическими свойствами и обычно в цехах порошковой металлургии имеется специальная лаборатория постоянно наблюдающая за изменением свойств порошков от партии к партии, а если партии большие и их переработка длится более одной смены – то и за изменением свойств шихты в течение смены или суток.

Шихта является сыпучим материалом. Частицы, образующие структуру сыпучего материала, имеют друг с другом различную связь, зависящую от формы частиц, их формы, влажности и других факторов, составляющих технологические свойства шихты. Знания размеров частиц, свойств материала частиц, их формы и состава смеси недостаточно для полного определения свойств порошковой массы и её возможного поведения при проведении технологических операций. Поэтому проводят различные испытания, имитирующие отдельные операции по переработке порошков. Такие испытания позволяют технологам судить о пригодности порошка для изготовления изделий.

Технологические свойства шихты – это:

- гранулометрический состав;

- насыпная плотность;

- текучесть;

- угол естественного откоса;

- связность и слёживаемость;

- сегрегация;

- зависание (сводообразование);

- прессуемость;

- влажность;

- спекаемость и усадка.

Текучесть
определяет способность шихты к транспортировке по коммуникациям - трубопроводам и лоткам пресса и особенно важно знать её, если прессование производится на прессе-автомате. Кроме того, текучесть, в основном, определяет скорость и полноту заполнения прессформы, то есть производительность прессования. Плохая текучесть пресспорошка не только тормозит скорость заполнения полости прессформы, но и вызывает неравномерность заполнения. Средняя текучесть шихты должна быть такой, чтобы полость прессформы заполнялась за 1–2 сек.

Текучесть шихты зависит от множества факторов, из которых основными являются: форма частиц; размеры частиц; однородность шихты по размерам частиц; плотность материала частиц; свойства пластификатора (как клеящего вещества).

Текучесть зависит от множества факторов, учесть и повторить которые практически невозможно. Поэтому величина текучести не нормируется, но Государственный стандарт предусматривает единую методику определения текучести. Для различных групп материалов (стройматериалы, металлические порошки, мука и крупы и т.д.) приборы имеют различные размеры, но методика одинакова – измеряется время истечения определённой массы материала, через калиброванное отверстие. Для порошков твёрдых сплавов, их компонентов и гранулятов – это 50 г, диаметр калиброванного отверстия – 2,5 мм. Текучесть измеряют в секундах.

При большой удельной поверхности, как правило, при частицах менее 60 мкм, трение между частицами и частиц о стенки возрастает настолько, что течение порошка становится практически

невозможным. С увеличением размеров частиц соотношение между силами трения и массой частиц становится меньше и текучесть возрастает, но при дальнейшем увеличении размеров частиц начинают сказываться силы сцепления между частицами, обусловленные формой частиц, и текучесть вновь снижается. Наибольшей текучестью обладают частицы шарообразной, эллипсоидальной и других округлых форм, а наименьшей – дендритной, пластинчатой и игольчатой форм.

Именно поэтому пресспорошки гранулируют, придавая конгломератам шарообразную форму. Грануляция преследует и ещё одну важную цель – гранулы стараются делать одинаковыми и этим создаются условия равномерного и одинакового заполнения прессформы. Обычный размер гранул для прессования твёрдых сплавов лежит в пределах от 120 до 300 мкм – больше величины зазора между пуансоном и внутренней поверхностью матрицы – этим устраняется заклинивание пуансона в матрице, так как частицы порошка не попадают в этот зазор.

Текучесть зависит от способа получения частиц порошка: осаждением, распылением, восстановлением и т.д.

Зависит текучесть и от длительности хранения. Поэтому текучесть проверяют непосредственно перед прессованием.

Насыпная плотность
– это отношение массы порошка при свободной насыпке к его объёму.

Величина ей обратная – это насыпной объём
.

Насыпная плотность определяется действительной плотностью материала порошка, размером и формой частиц, гранулометрическим составом, свойствами поверхности частиц и ещё многими факторами. Как и текучесть, насыпную плотность невозможно нормировать, но ГОСТ определяет единую методику определения насыпной плотности.

Насыпная плотность, как технологический фактор, определяет объём прессформы, необходимый для заполнения её при свободной засыпке, высоту подъёма верхнего пуансона, размеры бункера пресса и ёмкостей для хранения заданного количества порошка. Усадка при спекании также находится в прямой связи с насыпной плотностью, поскольку она зависит от гранулометрического состава смеси. Чем меньше насыпная плотность, тем больше усадка и искажения формы спечённого изделия. Смешивая порошки различной насыпной плотности, можно получить безусадочную шихту, вернее – шихту с минимальной усадкой.

Применение порошка постоянной насыпной плотности обеспечивает постоянство усадки и, как следствие этого – постоянство размеров спечённых изделий. Это особенно важно при объёмном дозировании во время прессования.

Одновременно следует отметить, что при одинаковой насыпной плотности порошки могут иметь различный ситовый состав, форму частиц, прессуемость, текучесть и т.д.

Для определения насыпной плотности мер­ный сосуд емкостью 25 см3
через воронку до­верху заполняют порош­ком, масса которого, ум­ноженная на 0,04, дает насыпную плотность в г/см3
, т. е. массу еди­ницы объема. Очень тон­кие порошки при опре­делении этой массы за­сыпают в мерный сосуд по специальным стеклян­ным пластинам (прибор называется волюмометр Скотта).

Степень укладки частиц порошка в засыпке определяется их формой, раз­мерами и гранулометри­ческим составом. Насып­ной объем зависит главным образом от взаим­ного расположения ча­стиц порошка, контактов и сцепления между ча­стицами, а также от междучастичных полостей (в эти полости могут по­падать более тонкие частицы). Иногда возможно правильное расположение частиц. Насыпная плотность порошков со сферическими частицами (например, распыленных) больше, чем с угловатыми. Порошки со сферическими частицами менее склонны к образова­нию мостиков (связок) и вследствие относительно хорошей текучести сравни­тельно плотно располагаются в засыпке. Их насыпная плотность может соста­вить до 50 % плотности соответствующего компактного вещества. Крайне низки насыпные плотности чешуйчатых порошков, составляющие иногда ~ 10 % плот­ности компактной массы. Меньшие частицы тех же материалов из-за их большей удельной поверхности (и более сильного трения) обладают меньшей насыпной массой, чем более крупные частицы.

Плотность укладки определяется всей совокупностью физи­ческих свойств порошка. Чем крупнее и чем более компактную и правильную форму имеют частицы порошка, тем больше будет насыпная плотность; однако большее значение имеет не абсолютный размер частиц, а соотношение частиц разных размеров (кривая распределения зернистости). Например, независимо от абсолют­ного размера, одинаковые шары имеют постоянный коэффициент заполнения объема; комбинируя же шары разной величины, можно добиться значительного увеличения плотности — в пре­дельном случае — до 100%. Если для идеальных частиц правиль­ной формы возможно путем математического расчёта опреде­лить оптимальные соотношения и абсолютные значения разме­ров частиц, обеспечивающих получение заданной пористости, то для практически применяющихся порошков это невозможно. Более того, как показывает практика, зная насып­ные веса двух порошков, нельзя при значительном их различии заранее с достаточной точностью предугадать насыпной вес смеси. Например смесь 1 : 1 порошков одного и того же метал­ла с насыпными весами 1,0 г/см3
и 2,0 г/см3
имеет насыпной вес не 1,5 г/см3
, а 1,7—2,0 г/см3
; при еще большем различии насыпной вес смеси может быть даже выше, чем у более тяже­лого порошка. Состояние поверхности порошка также имеет значение: частицы с гладкой «скользкой» поверхностью, естест­венно, укладываются плотнее, чем шероховатые, покрытые окисными пленками.

Таким образом определение насыпной плотности позволяет кос­венно учитывать такие факторы, которые не поддаются прямому количественному определению, но оказывают влияние на тех­нологические свойства порошка.

Насыпная плотность является чрезвычайно важной характеристи­кой и ряд свойств порошка связан с насыпной плотностью простыми количественными отношениями.

Прежде всего, насыпная плотность (или точнее насыпной объем) учитывается при конструировании прессформ и выборе пресса. Рассмотрим следующий пример: пусть требуется спрессовать цилиндр высотой 40 мм с пористостью 15% из медного элект­ролитического порошка с насыпным весом 1,2 г/см3
. Плотность цилиндра будет 8,93´0,85 = 7,61 г/см3
, степень сжатия порошка » 6 высота контейнера 6´40 = 240 мм и ход плунжера пресса (6—1)´40 = 200 мм. Если же взять для прессования гранулированный медный порошок с насыпным ве­сом 2,8 г/см3
, то степень сжатия будет = 2,5, высота контейнера потребуется равной =2,4 и ход плунжера 1,5´40 = 60 мм.

Дозировка порошка для прессования производится в боль­шинстве случаев объемным методом, при этом соблюдение по­стоянства насыпного веса является совершенно необходимым условием.

В производстве обычно задаются точными размерами детали и допусками по плотности. Пусть, например, объем детали (спрес­сованной из железного порошка со средним насыпным весом 2,0 г/см3
) равен 20 см3
, плотность же gÎ
задана в пределах 75—85%. Тогда средний вес детали Р » 126 г, допустимые ко­лебания веса (в соответствии с допусками по плотности) составляют ±7,5 г. Отсюда объем мерки будет = 63 см3
, а допустимые пределы колебаний насыпного веса:

максимум = » 2,12 г/см3
и

минимум = » 1.88 г/см3
.

Зависание (сводообразование)
– это явление застревания порошкового материала во внутренних полостях бункера, точек перегиба трубопроводов и в прессформе, которое обуславливается особенностями течения таких материалов, с одной стороны проявляющих свойства жидкости, а с другой – являющимися совокупностью твёрдых частиц, активно взаимодействующих друг с другом (трение, сцепление, схватывание) вследствие неупорядоченного расположения. Порошковые текучие (сыпучие) материалы способны принимать форму сосуда и движутся потоком – в этом они похожи на жидкости. Каждая частица обладает вместе с тем свойствами твёрдого тела и их совокупность также способна воспринимать внешние сжимающие нагрузки – в этом сходство порошкового тела с твёрдым.

Сила сцепления частиц зависит от степени влажности, пористости, размера и формы частиц и так как сила сцепления пропорциональна суммарной площади контактов между частицами материала, то чем мелкозернистей порошок, то тем больше силы поверхностного сцепления между ними.

Если порошок загрузить в бункер, то под действием сил тяжести верхних слоёв в нижних материал уплотняется, сила сцепления увеличивается и текучесть уменьшается, что приводит к увеличению насыпной плотности и числа точек контакта между частицами. При этом из зазоров между частицами частично вытесняется воздух и возникают точки контакта между частицами, в которых действуют межмолекулярные силы. В результате этого затрудняется истечение порошка из отверстия бункера, в трубопроводах возникают зоны уплотнения порошка и пробки, полость прессформы, имеющая сужения, не заполняется.

Зависание и сводообразование – нежелательные явления, которые приводят к нарушению процессов дозирования, транспортировки и прессования порошков и которые следует учитывать при проектировании бункеров, трубопроводов и прессформ.

Диаметр отверстия в бункере или проходное сечение трубопровода dкрит
, в которых начинается зависание могут быть определены по эмпирической формуле

dкрит
= 4,5е0,24А
, где

- 4,5 и 2,4 – эмпирические коэффициенты;

- е – основание натуральных логарифмов;

- А – средний размер зерна по Фишеру.

А Б

Часто для борьбы с явлением зависания в конструкцию пресс-автоматов вводят так называемые "встряхиватели" – небольшие устройства механического или электромеханического типа, которые периодически ударяют молоточком по местам бункеров или трубопроводов, где прогнозируется зависание или сводообразование. Этой же цели служат вибраторы, устанавливаемые в соответствующих местах системы питания пресса.

Гранулометрический состав
– это характеристика распределения частиц порошка по размерам, которая показывает из частиц какого размера и в каких долях составлена данная партия порошка. Интервал размеров частиц называют фракцией.

Размер частиц порошка является важнейшей характеристи­кой, обязательно оговариваемой в технических условиях. От крупности порошков, в сочетании с другими характеристиками, зависят: удельное давление прессования, усадка при спекании, насыпной вес порошка, конструкция прессформ и, наконец, ме­ханические свойства готовых спеченных изделий. Чем мельче порошки, тем больше нужное давление прессования (для до­стижения заданной плотности), зато тем больше прочность прессовки, тем ниже требуемая температура спекания и тем прочнее готовые (спеченные) изделия. Весьма интересна зави­симость усадки при спекании от крупности порошка, наблюдае­мая у порошков черных и цветных металлов: мелкие порошки дают при спекании усадку (уменьшение размеров, объемное сжатие), крупные показывают рост (увеличение размеров, объ­емное расширение). Комбинируя в известных пропорциях различные фракции крупности порошка, можно получить шихту, с незначительной усадкой.

Разнообразные приемы измерения размеров частиц можно подразделить на три группы: разделения, седиментационные и счетные. Важнейшие из них при­ведены в табл. 11. Выбор метода измерения зависит прежде всего от вели­чины частиц.

Таблица 1

Методы определения размеров частиц.

Ситовый анализ - наиболее распространённый способ разделения, которым можно определять размеры час­тиц от 5 мкм.

Рис.4. Виды сеток: А – полотно, Б – плетёные, В – саржевые (крученные), Г – сварные из проволоки, Д – вязаные, Е – стержневые, Ж – штампованные (просечные) с щелевидными окнами, З – штампованные (просечные) с круглыми отверстиями.

Промышленность выпускает сита с отверстиями, имеющими размер ячейки от 5 мкм и выше. Существует несколько стандартов размеров сит, но все они составлены таким образом, что площадь отверстий ("площадь в свету") по отношению ко всей площади сита постоянна и составляет около 36% для сит с размером ячеек до 2,3 мм.

В нашей стране применяются несколько шкал размеров сит, поскольку применяются сита различных производителей.

Шкала ГОСТ 3584 и ISO 565 определяет размер сита по размеру стороны ячейки в мм.

Шкала Риттенгера (стандарт ANS) построена так, что площади отверстий соседних по шкале сит отличаются друг от друга в два раза.

Шкала Ричардсона (стандарт ASTM) построена так, что площади отверстий соседних сит отличаются друг от друга в Ö2 раз.

В обеих этих шкалах определяется количество отверстий на один линейный дюйм, которое называется "меш" (mesh).

Шкала DIN определяет число отверстий на линейный сантиметр при постоянной площади "в свету" ко всей площади сита 36% и соответствует шкалам ISO и ГОСТ.

В таблице 2 показаны системы обозначений сит и соотношения между шкалами.

Таблица 2.

Размеры ячеек сит по стандартам метрическим и дюймовым.

ПРИМЕЧАНИЕ. В скобках указаны размеры дюймовых сит в мкм, не имеющих аналогов в

метрической системе.

В ситовом анализе приняты следующие обозначения: класс (фракция) — интервал между размерами отверстий соседних полотен; остаток DR (фрак­ция)— масса порошка, остающаяся на данном полотне, и проход D — разность загруженной в сито массой порошка и остатком.

По режиму работы различают сита с вертикальным и горизонтальным (вибрационные) переме­щением рабочих полотен, качающиеся с неподвижными полотнами (воздушные или жидкоструйные), а также разбрасывающие и плоские механические гро­хоты.

Для аналитических целей наиболее распространены вибрационные грохоты (вибросита).

Наиболее распространенные вибросита для ситового анализа устроены однотипно – в тяжёлой станине монтируется механический или электромагнитный встряхиватель (вибратор), который приводит в возвратно-поступательное движение набор сит, собранный так, что самое мелкое сито находится внизу.

ГОСТ 18318 предписывает следующий порядок проведения ситового анализа металлических порошков. Выбранные сухие и чистые сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим, поддон помещают под нижним ситом. Взвешенную пробу высыпают на верхнее сито и закрывают крышкой. Приготовленный таким образом набор сит помещают на встряхиватель и включают его. Время рассева-пробы составляет 30 мин, если просеивают ситах с сетками 80 мкм и менее.

Если в наборе самое мелкое сито имеет сетку крупнее 80 мкм, то время рассева определяют из опыта. Оно должно быть таким, чтобы при контрольном просеивании в течение 2 мин через самое мелкое сито набора проходило не более 0,5% массы взятой пробы.

По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита с большими ячейками. Содержимое на сите осторожно стряхивают на одну сторону и пересыпают на глянцевую бумагу- Порошок, приставший к сетке или рамке сита, осторожно протирают легкой кистью через сетку в следующее сито с меньшими ячейками. Фракцию, высыпанную на глянцевую бумагу, взвешивают с точностью до 0,01 г.

Такую операцию повторяют для каждого сита и поддона. Масса всех фракций в сумме должна составлять не менее 99% массы испытываемой пробы. Разницу между этой суммой масс и массой пробы (100 г или 50 г) определяют по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам.

Результаты анализа записывают в виде таблицы, причем содержание фракций, составляющих менее 0,1 %, записывают сло­вом "следы". Для каждого порошка ситовый анализ проводят не менее двух раз. Расхождение между параллельными определениями со­ответствующих фракций не должно превышать 3 абс. %. За вели­чину фракции принимают среднее арифметическое результатов па­раллельных определений.

Например, фракция порошка, оставшаяся на сите № 100, т. е. фракция, которая прошла через сетку № 112, но через сетку № 100 не проходит, именуется: фракция —100 +112 мкм (размер частиц от 100 до 112 мкм). Следующая фракция будет —90 +100 мкм (от 90 до 100 мкм) и т. д. вплоть до последней, — 20 мкм. Вес каждой фракции, отнесенный к весу всей пробы и умноженный на 100, представляет процентное содер­жание в пробе данной фракции. По результатам измерения составляется либо таблица, либо гистограмма, характеризующая гранулометрический состав пробы порошка.

Пример порошка хрома, рассеянного на фракции, показан на рисунке 100, на котором видно, что одинаковое количество частиц порошка занимает различный объём по мере уменьшения их размера.

Рис.7. Порошок хрома, рассеянный на фракции. Число зёрен в каждой кучке одинаково.

Угол естественного откоса.
При истечении сыпучего матери­ала на горизонтальную плоскость образуется горка с некоторым углом откоса, соответствующим равновесию частиц. Угол между горизонтальной плоскостью и линией откоса называют углом естественного откоса. Он является наибольшим углом, который может быть образован плоскостью естественного откоса с гори­зонтальной плоскостью, и служит одним из основных показателей подвижности материала. Его величина определяется силами трения, которые зависят от формы, размера частиц и влажно­сти. Увлажнение материала приводит к увеличению угла есте­ственного откоса. В большинстве случаев угол естественного откоса сыпучих материалов не превышает 55—60°.

Наибольшая подвижность частиц сыпучего материала соот­ветствует минимальному углу естественного откоса, по мере уве­личения этого угла подвижность частиц уменьшается.

Угол естественного откоса необходимо учитывать при опре­делении поперечного сечения ленточного питателя и полезной емкости бункера.

Различают угол естественного откоса материала в покое и в движении на поверхностях транспортирующих устройств. При движении опорная горизонтальная плоскость колеблется, ве­личина угла естественного откоса уменьшается. Таким образом, угол естественного откоса в покое всегда больше угла естест­венного откоса в движении (fдв
« 0,7f). Угол естественного от­коса обычно определяют с помощью специальных приборов. Ино­гда, если это необходимо, угол естественного откоса с достаточ­ной точностью может быть определен следующим образом: отрезок цилиндрической трубы устанавливают вертикально на горизонтальной плоскости и заполняют испытуемым материа­лом.

А Б

Затем трубу медленно поднимают. Высыпавшийся материал располагается на плоскости под углом естественного откоса.

Связность и слёживаемость.
Связными называют порошковые материалы, имеющие большое сопротивление сдвигу при не­больших нормальных нагрузках. Связность определяют как сопротивление сыпучего материала силам, стремящимся разъ­единить его частицы, что является показателем прочности их сцепления.

Явления связности проявляются в основном в мелкофракци­онных материалах. В сыпучих материалах различают две связ­ности — физико-механическую и физико-химическую. Физико-механическая связность характеризуется физико-механическими процессами, происходящими при взаимодействии частиц сыпу­чего материала. Физико-механической связностью обладают многие порошки металлов и тяжёлых оксидов (пылевидная трёхокись вольфрама, мелкозернистый карбид вольфрама, карбонильный никель и кобальт и др.)- При такой связности силы сцепления зависят от влажности, степени измельчения, формы частиц, степени взаимного сближения частиц и в основном определяются степенью уплотнения мате­риала под действием сжимаю­щих сил.

Физико-химическая связность заложена в самой природе порошков и обусловли­вается особенностями химическо­го состава среды, растворимо­стью, гигроскопичностью и др.

Слёживаемостью называют свойство некоторых материалов терять текучесть при длительном хранении. Особенно благоприят­ные условия для слёживания со­здаются при длительном хране­нии порошков в емко­стях в неподвижном состоянии. Под действием сжимающих сил в течение длительного времени многие порошки спо­собны спрессовываться в конгло­мераты.

Таким образом, явление слёживаемости следует также рас­сматривать как одно из изменений сил сцепления частиц порошков. Слеживающиеся материалы — вольфрам, оксид кобальта, полиэтиленгликоль и др.

Связность и слёживаемость являются показателями прочно­сти сцепления частиц сыпучего материала и измеряются в кгс/см2
. Значительно ускоряют процесс слёживаемости динами­ческие нагрузки. Присутствующие в порошках влага и пылевидные частицы порядка 1-2 мкм и менее ускоряют процесс слёживаемости. Исте­чение такого материала из отверстия бункера крайне затрудне­но. Попытка нарушить сводообразование вибрацией или уда­ром приводит в таких случаях к образованию пустот, устойчи­вость которых зависит от сил сцепления частиц и диаметра отверстия. Легко подвергающиеся слёживанию порошки создают большие трудности при хранении и дозировании.

Сегрегация.
При заполнении емкости материалом, имеющим широкий диапазон по гранулометрическому составу, наблюдается явле­ние сегрегации частиц материала.

Загруженный материал располагается в бункере конусо­образно (под углом естественного откоса), причем крупные тяжелые фракции скатываются к стенкам бункера, а мелкие частицы сосредоточиваются в зоне канала истечения. Из отвер­стия бункера уходят преимущественно мелкие фракции.

Поэтому материал, засыпаемый в бункер, отличается от выпускаемого из него фракционным составом. В случае запол­нения емкости шихтой, которая является смесью различных фракций, борьба с сегрегацией частиц является по­стоянной проблемой. Сегрегацию следует считать динамиче­ским фактором, возникающим при свободном падении частиц.

Сегрегация увеличивает неоднородность порошка, поступающего из бункера в прессформу и как следствие – неоднородность прессовки, которая в дальнейшем, при спекании, вызывает неоднородность спечённого материала и неоднородность его механических свойств.

Только в бункерах непрерывного действия при одинаковых скоростях загрузки и истечения из выпускного отверстия вы­дается однородная смесь, не отличающаяся от загружаемой.

Эффективным способом подавления сегрегации является гранулирование шихты, при которой гранулы получают примерно одинакового размера и формы, а образующееся при гранулировании небольшое количество пыли отсеивают.

Прессуемость.
Способность порошка под влиянием сжимающего усилия приобретать и удерживать определенную форму и размеры (соответственно размерам прессформы) называют «прессуемостью» порошка. Далеко не всякий порошок обладает удов­летворительной прессуемостью, иначе говоря, некоторые по­рошки не могут быть спрессованы при практически осущест­вимых условиях прессования. Для достижения определенной степени прочности, порошок (или смесь порошков) данных химического состава и физических характеристик требует впол­не определенных условий прессования (удельное давление, ско­рость, температура прессования и т. д.)

Крупность порошка резко сказывается на прессуемости. В то время как тонкий (—45мкм) и легкий (насыпной вес 0,8 г/см3
) электролитический медный порошок дает достаточно прочные прессовки с пористостью до 55% при удельном давлении 0,25 т/см2
, грубозернистый медный порошок (—140 +160 мкм, насыпной вес 1,8—2,2 г/см3
) начинает спрессовываться только при давлении 0,8—1,0 т/см2
, причем пористость в этом случае не превышает 40%. Наибольшую плотность прессовок дают порошки смешанного гранулометрического состава, с определен­ным соотношением крупных и мелких фракций; соотношение это определяется опытным путем. Форма частиц, как указыва­лось выше, также влияет на прессуемость.

Весьма важное значение имеет «жесткость» порошка: чем мягче (пластичнее) порошок, тем при меньших давлениях он начинает прессоваться и тем при данном давлении будет выше прочность и плотность прессовки. Неотожжённый электролити­ческий железный порошок начинает прессоваться при давле­ниях порядка 5 т/см2
(при относительной плотности 60—65%); отожженный электролитический железный порошок прессуется уже при давлениях 0,75 т/см2
(относительная плотность 65— 70%), а при давлении 5 т/см2
дает относительную плотность до 85%. Улучшение прессуемости объясняется тем, что при отжиге удаляется поглощенный водород и снимается наклеп, в резуль­тате чего «жесткость» частиц порошка резко уменьшается.

Снижение давления прессования сказывается положительно на стойкости прессформ, снижает нормы расхода энергии и позволяет применить прессы облегченной конструкции, мень­шей мощности и большей производительности.

В то время как форма частиц и гранулометрический состав порошка могут контролироваться непосредственно, пластичность обычно характеризуется косвенно-технологической пробой по­рошка на прессуемость. Эта проба может производиться одним из следующих способов:

1) точная навеска порошка прессуется при определенном давлении; плотность полученного образца не должна быть ниже установленной нормы;

2) прессуется образец определенных формы, веса, размеров (прессование до упора, давление не регистрируется); образец не должен иметь трещин, осыпания нижних граней, сколов;

3) образец, спрессованный по способу 1 или 2, подвергается разрушению при сжатии; сопротивление сжатию не должно быть меньше определенной величины;

4) определяется величина упругой деформации образца, спрессованного по способу 2 "до упора", т.е. увеличение раз­меров после снятия нагрузки и извлечения из контейнера. Это расширение тем больше, чем менее пластичен порошок, и для порошка данных состава, характеристик и условий прессования имеет вполне устойчивое постоянное значение. При определе­нии упругой деформации удобно сравнивать размеры прессовок из испытуемого порошка, с размерами сравнительных (эталон­ных) образцов, спрессованных в том же инструменте из не­упругих материалов, например парафина, воска и т. п.

Наиболее простой 2-й способ не дает количественных харак­теристик прессуемости порошка и применяется как метод опе­ративного контроля в тех случаях, когда для обеспечения вы­сокой пористости, прессование производится при минимально допустимых давлениях. Способы 1-й и 4-й количественно отра­жают характеристики прессуемости порошка, кроме прочности прессовок. 3-й способ может быть рекомендован в тех случаях, когда прочность сырого полуфабриката имеет существенное зна­чение на дальнейших стадиях технологического процесса (в частности, при прессовании изделий сложной формы или с тонкими стенками).

Во всяком случае характеристики порошка, предназначен­ного для целей порошковой металлургии, нельзя считать исчерпывающими, если в них не отражена "пластичность" порошка, определенная по меньшей мере одним из указанных способов.

Оценить прессуемость порошков не просто, так как наряду с формой и свой­ствами поверхности частиц надо учитывать их пластические и упругие свой­ства, зависящие от способа получения и предыстории порошка.

Также непросто связать давление прессования и плотность спрессованной заготовки применительно к реальному случаю и использовать такую связь практически. Для суждения о прессуемости порошков большей частью выгод­нее использовать более близкое к практике технологическое опробование сте­пени уплотнения. Рекомендуется каждый раз использовать для такого опро­бования количество порошка, позволяющее получать прессованную заготовку, высота которой примерно равна ее диаметру. Плотность такой заготовки и яв­ляется мерой прессуемости (уплотняемости).Чтобы представить полностью связь между плотностью заготовки и дав­лением прессования, необходимо спрессовать ряд образцов при различных дав­лениях. Но можно и уплотнять определенную массу порошка при ступенчатом увеличении давления прессования, измеряя после каждой ступени высоту полу­ченной заготовки (по высоте освобожденного пространства в матрице). Плотность образца определяют, зная поперечное сечение пуансона, массу порошка и высоту спрессованной заготовки. Степень уплотнения можно также вычис­лить по отношению уровня засыпки порошка к высоте спрессованного образца. Зная зависимость уплотнения от давления прессования, можно определить необходимый уровень засыпки, т. е. высоту матрицы. На уплотняемость наи­более влияют свойства материала порошка: чем он пластичнее, тем лучше его уплотняемость (рис. 9). Все факторы, затрудняющие пластическую деформацию компактного материала (примеси, легирующие присадки, повышенная плот­ность дислокаций и др.). затрудняют и прессование соответствующих порош­ков. К этому добавляется еще влияние формы их частиц. Оно особенно сильно при очень малых давлениях прессования и для губчатых порошков; при более высоких давлениях прессования влияния пластических свойств материала уси­ливаются.

Вследствие межчастичного трения грубые порошки уплотняются лучше тонких. Порошки с широким спектром размеров в области крупных частиц лучше прессуются. Облегчающие прессование присадки, снижающие трение, благоприятствуют уплотнению (рис. 10), но иногда они могут и ухудшить уплотняемость порошков.

Желая получить хорошо прессуемые порошки, к ним предъявляют подчас противоположные требования: они должны характеризоваться хорошей теку­честью, малым насыпным объемом, возможно более высокой плотностью при малых давлениях и хорошей формуемостью. Хорошая текучесть и малый на­сыпной объем присущи порошкам со сферическими частицами. При прессовании таких порошков в тех или иных условиях еще можно достигнуть требуемой

плотности, но не хорошей формоустойчивости, удовлетворяющей требованиям дальнейшей переработки. Поэтому желательно оценку уплотняемости (прессуемости) дополнять испытанием на формуемость. Для этой цели прессованные за­готовки специально испытывают на формоустойчивость: их помещают во вра­щающийся барабан, обтянутый изнутри тканью для сит, ширина отверстий ко­торых позволяет пропускать продукты истирания. Частное от деления массы заготовки до испытания (истирания в барабане) на ее исходное значение слу­жит мерой формуемости порошка. Для качественной характеристики прессуемости порошка все чаще используют показатель сопротивления прессованной заготовки разрушению при изгибе.

Влажность
определяют как отношение массы испарившегося растворителя (воды, нефраса, спирта и др.) после просушивания к массе всего материала (в весо­вых процентах).

По содержанию влаги сыпучие материалы делятся на:

- сухие, содержащие конституционную влагу (химически свя­занную с материалом);

- содержащие гигроскопическую влагу (гигроскопическая вла­га содержится в порошках, склонных к по­глощению влаги из воздуха, таких, как порошок меди, железа и другие);

- сырые и мокрые, содержащие внешнюю влагу; внешняя влага может быть пленочной, образующей водяную пленку на поверхности частиц сыпучего материала (в этом случае сыпучий материал считают сырым), и гравитационной, заполняющей сво­бодные пространства между частицами (в этом случае сыпучий материал считают мокрым, так как он фактически превращается в суспензию) таковой, например, является недосушенная шихта.

Влажностью сыпучего материала определяется подвижность его частиц. Увеличение влажности, как правило, ухудшает ха­рактеристику истечения сыпучего материала. Сыпучий материал с повышенной влажностью обладает большими силами сцепле­ния частиц, что способствует образованию комьев и статических сводов над отверстием воронки бункера. Истечение такого материала из отверстия емкости крайне затруднено. Затруднено и заполнение полости прессформы.

Обычно мелкофракционные материалы относят к легкосвязан­ным материалам, если их влажность не превышает 1,5%.

Поскольку влажность порошка определяет его поведение при транспортировке и прессовании, то эту важную технологическую характеристику всегда определяют для порошков, предназначенных для прессования на автоматах.

Для определения влажности применяют специальные точные весы, установленные в инфракрасной печи. Пробу массой 50 или 100 г помещают на чашу (платформу) весов и взвешивают в исходном состоянии. Включают инфракрасный нагреватель и отмечают уменьшение массы пробы. Испытания завершают при достижении пробой температуры выше температуры кипения увлажняющего вещества. Отношение разности исходной пробы и пробы просушенной к массе исходной пробы и определяет влажность порошка.

Следует отметить, что пересушенные порошки плохо формуются и поэтому влагу из шихты (пресспорошка) полностью удалять не рекомендуется. Обычно путём технологических экспериментов определяют оптимальную влажность шихты, которую затем и оговаривают в технических условиях.

Заметим, что существуют способы "мокрого" прессования, при которых пресспорошок доставляется в прессформу в виде пульпы. Влага отсасывается через систему каналов в прессформе вакуумным насосом в момент прессования. Так прессуют, например заготовки магнитов из ферритов, керамические детали электротехнического назначения и другие изделия из керамических масс.

Спекаемость и усадка.
Все предыдущие технологические свойства относились к операциям, предшествующим спеканию – операции, при выполнении которой формируются окончательные размеры и физико-механические свойства готового изделия: твёрдость, прочность, плотность и другие служебные характеристики. Поэтому важное место в определении качества партии шихты является определение спекаемости и усадки. Поскольку определение большинства физико-механических свойств материалов сопровождается обязательным разрушением (определение пределов прочности, твёрдости ), то, как правило, одновременно с прессованием партии изделий, прессуют и специальные образцы, так называемые "режимки". Эти образцы имеют определённые размеры, установленные стандартами, например - ГОСТ 20019- для образцов из твёрдых сплавов. После спекания одновременно с партией изделий, отпрессованных из одной и той же партии шихты, образцы подвергают различным испытаниям, во время которых определяют: твёрдость, предел прочности при поперечном изгибе, предел прочности при растяжении, предел прочности при сжатии, модуль Юнга, гидростатическую плотность, коэрцитивную силу и все другие служебные характеристики материала. Кроме прочего на образцах исследуются фрактограммы, то есть изломы, и характеристики микроструктуры: пористость, величина и распределение зерен, посторонние включения, ликвация и т.д.

Усадка при спекании – это технологический параметр, характеризующий изменение линейных размеров прессовки. Линейная усадка определяется как простое отношение одного из параметров изделия после спекания к тому же параметру до спекания. Поскольку усадка в направлении прессования и в направлении перпендикулярном оси прессования могут отличаться зачастую определяют и усреднённый параметр – объемную усадку, как отношение объемов изделия до спекания к объёму после него.

Некоторые авторы рекомендуют определять коэффициент усадки равный отношению изменения линейного размера к его величине до спекания. Этот параметр более усреднённый, но не отражает возможного изменения параметров шихты различных партий.

По величине усадки проектируются размеры полости прессформы. Поскольку шихта одной

марки, но разных партий может иметь (и имеет) различную усадку, то на практике обычно рассчитывают и изготавливают прессформы по размерам максимальной, средней и наименьшей из возможных усадок, характерных для данного материала. Это требует изготовления по крайней мере трёх комплектов прессформ, но позволяет мобильно переходить от одной партии шихты к другой, не затрачивая времени на дополнительные определения усадки для каждой партии шихты, проектирования и изготовления по полученный результатам испытаний новой прессформы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1.

1.1. Определение насыпной плотности.

1.1.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Установка для определения насыпной плотности ……………………………ГОСТ 19440-74

2. Весы ………………………………………………………………………………………

3. Плоскопараллельная плитка-калибр с установочным размером 25 мм*

4. Линейка металлическая 100 мм

5. Шихта (порошок) , г ……………….…………………………………………………………100

* Высота плитки – 23 мм, поскольку выходное отверстие воронки заглублено на 2 мм, чтобы удобнее было закрывать отверстие пальцем (23 + 2 = 25 мм).

1.1.2. ПРИНЦИП РАБОТЫ УСТАНОВКИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАСЫПНОЙ ПЛОТНОСТИ

Установка для определения насыпной плотности показана на рисунке 11.

Порядок работы по ГОСТ 19440 при измерении насыпной плотности следующий:

Вначале взвешивают пустую сухую мерку (стакан), изготовленую из полированной нержавеющей стали. Мерку подставляют под отверстие в воронке и устанавливают расстояние между нижним краем воронки и верхним обрезом мерки равным 25 мм при помощи контрольной плоскопараллельной плитки. Затем сухим пальцем снизу закрывают отверстие D = 5 мм воронки 2, заполняют её сухим порошком, открывают отверстие и дают порошку истечь в мерную калиброванную емкость 3. Ребром линейки одноразовым движением, не оказывая давления на поверхность порошка и не встряхивая его, снимают "верх". Для удобства переноски мерки с порошком на весы после выравнивания поверхности порошка слегка постукивают по внешней поверхности мерки, чтобы порошок слегка осел и не рассыпался при перемещении. Мерку с порошком взвешивают с точностью до 0,05 г, от веса заполненной порошком мерки вычитают вес мерки, определённый ранее, и чистый вес порошка делят на объем калиброванной емкости 25 см3
. Определение выполняют на трёх испытуемых порциях.

А Б В

Рис.12. Порядок определения насыпной плотности.

1 - штатив, 2 - воронка, 3 - стакан емкостью 25 см3
, 4 –

мерная плитка. А – Установка воронки на требуемой вы-

соте над меркой, Б – Засыпка порошка в воронку, В – мерка,

заполненная порошком "с верхом".

1.1.3. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Насыпную плотность определяют в порядке описанном в п.1.1.2., затем по формуле

g нас
= г/см3
, где

- G1
- масса мерки, г;

- G2
- масса мерки с порошком, г;

- V - объем мерки, см3
(25 см3
).

Испытания проводят три раза и берут среднее арифметическое.

1.1.4. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения насыпной плотности при изготовлении деталей из порошков и порядок выполнения работы. В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

1.1.5. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

2. Порошки металлические. Метод определения насыпной плотности. ГОСТ 19440.

1.1.6. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Для чего определяется насыпная плотность ?

2. Как насыпная плотность влияет на свойства спрессованных заготовок ?

2. Какие свойства спеченных изделий определяет насыпная плотность ?

1.1.7. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав,

характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2

1.2. Влияние насыпной плотности на степень заполнения прессформы

1.2.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Установка для определения насыпной плотности ……………………………ГОСТ 19440-74

2. Весы ………………………………………………………………………………………

3. Плоскопараллельная плитка-калибр с установочным размером 25 мм*

4. Линейка металлическая 100 мм

5. Три партии порошка хрома различной крупности …………………………………………100

* Высота плитки – 23 мм, поскольку выходное отверстие воронки заглублено на 2 мм, чтобы удобнее было закрывать отверстие пальцем (23 + 2 = 25 мм).

1.2.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ.

Работу проводят, используя установку для определения насыпной плотности, которая показана показана на рисунке 13.

Полость прессформы моделируют с помощью мерки.

Вначале взвешивают пустую сухую мерку (стакан), изготовленую из полированной нержавеющей стали. Мерку подставляют под отверстие в воронке и устанавливают расстояние между нижним краем воронки и верхним обрезом мерки равным 25 мм при помощи контрольной плоскопараллельной плитки. Затем сухим пальцем снизу закрывают отверстие D = 5 мм воронки 2, заполняют её сухим порошком, открывают отверстие и дают порошку истечь в мерную калиброванную емкость 3. Ребром линейки одноразовым движением, не оказывая давления на поверхность порошка и не встряхивая его, снимают "верх". Для удобства переноски мерки с порошком на весы после выравнивания поверхности порошка слегка постукивают по внешней поверхности мерки, чтобы порошок слегка осел и не рассыпался при перемещении. Мерку с порошком взвешивают с точностью до 0,05 г, от веса заполненной порошком мерки вычитают вес мерки, определённый ранее, и чистый вес порошка делят на объем калиброванной емкости 25 см3
. Измерения повторяют три раза, используя порошок хрома различной крупности.

Определяют насыпную плотность по формуле

g нас
= г/см3
, где

- G1
- масса мерки, г;

- G2
- масса мерки с порошком, г;

- V - объем мерки, см3
(25 см3
).

А Б В

Рис.13. Порядок определения зависимости заполнения прессформы от насыпной плотности

1 - штатив, 2 - воронка, 3 - стакан емкостью 25 см3
, 4 – мерная плитка.

А – Установка воронки на требуемой высоте над меркой, Б – Засыпка порошка в

воронку, В – мерка, заполненная порошком "с верхом".

и строят график зависимости массы заполненной мерки, которая является в данном случае моделью полости прессформы, от насыпной плотности соответствующего порошка и от его крупности.

1.2.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения насыпной плотности при изготовлении деталей из порошков и порядок выполнения работы. В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

1.2.4. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

2. Порошки металлические. Метод определения насыпной плотности. ГОСТ 19440-74.

1.2.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Какова зависимость заполнения прессформы от крупности порошка?

2 Какова зависимость заполнения прессформы от насыпной плотности?

3. Какие свойства спеченных изделий определяет насыпная плотность ?

1.2.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав,

характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

Графики, построенные в результате данной работы должны выглядеть примерно так, как показано на рисунке 14.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

Рис. 14. Примерный вид графиков к работе 1.2

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3

1.3. Зависимость насыпной плотности от формы частиц.

1.3.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Установка для определения насыпной плотности ……………………………...……ГОСТ 19440

2. Весы ………………………………………………………………………………..……

3. Плоскопараллельная плитка-калибр с установочным размером 25 мм*

4. Линейка металлическая 100 мм

5. Три партии порошков с разнрй формой частиц: округлой, чешуйчатой, произвольной,

но одинакового размера, по 100 г

* Высота плитки – 23 мм, поскольку выходное отверстие воронки заглублено на 2 мм, чтобы удобнее было закрывать отверстие пальцем (23 + 2 = 25 мм).

1.3.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ.

Работу проводят, используя установку для определения насыпной плотности, которая показана показана на рисунке 15.

Вначале взвешивают пустую сухую мерку (стакан), изготовленую из полированной нержавеющей стали. Мерку подставляют под отверстие в воронке и устанавливают расстояние между нижним краем воронки и верхним обрезом мерки равным 25 мм при помощи контрольной плоскопараллельной плитки. Затем сухим пальцем снизу закрывают отверстие D = 5 мм воронки 2, заполняют её сухим порошком, открывают отверстие и дают порошку истечь в мерную калиброванную емкость 3. Ребром линейки одноразовым движением, не оказывая давления на поверх

А Б В

Рис.15. Порядок определения зависимости заполнения прессформы от насыпной плотности

1 - штатив, 2 - воронка, 3 - стакан емкостью 25 см3
, 4 – мерная плитка.

А – Установка воронки на требуемой высоте над меркой, Б – Засыпка порошка в

воронку, В – мерка, заполненная порошком "с верхом".

ность порошка и не встряхивая его, снимают "верх". Для удобства переноски мерки с порошком

на весы после выравнивания поверхности порошка слегка постукивают по внешней поверхности

мерки, чтобы порошок слегка осел и не рассыпался при перемещении. Мерку с порошком взвеши

вают с точностью до 0,05 г, от веса заполненной порошком мерки вычитают вес мерки, опреде-

лённый ранее, и чистый вес порошка делят на объем калиброванной емкости 25 см3
. Измерения

повторяют три раза, используя порошки одинаковой фракции, но с различной формой частиц.

Определяют насыпную плотность по формуле

g нас
= г/см3
, где

- G1
- масса мерки, г;

- G2
- масса мерки с порошком, г;

- V - объем мерки, см3
(25 см3
).

И строят гистограмму зависимости насыпной плотности от формы частиц

1.3.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения насыпной плотности при изготовлении деталей из порошков и порядок выполнения работы. В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

1.3.4. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

2. Порошки металлические. Метод определения насыпной плотности. ГОСТ 19440-74.

1.3.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Как зависит насыпная плотность от формы частиц одинаковой крупности?

2 Какая форма частиц обеспечивает наиболее полное заполнение посълости прессформы?

3. Какие свойства спеченных изделий определяет насыпная плотность ?

1.3.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракция, характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

Гистограмма, построенная в результате данной работы должна выглядеть примерно так, как показано на рисунке 16.

2 – частицы чешуйчатой формы;

3 – частицы игольчатой формы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4.

1.4. Определение текучести.

1. Установка для определения текучести………….…ГОСТ 19440

2. Весы ………………………………………………………

3. Секундомер

5. Шихта (порошок) , г ……………….…………………………150

1.4.2. ОПИСАНИЕ РАБОТЫ НА УСТАНОВКЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКУЧЕСТИ

Установка для определения текучести показана на рисунке 18.

Порядок работы по ГОСТ 19440 при измерении текучести следующий:

А Б

Рис.18. Порядок определения текучести. А – установка воронки и засыпка порошка в воронку,

Б – истечение порошка. 1 - штатив, 2 - воронка, 3 - приёмный стакан.

Вначале взвешивают пробу порошка массой 50 г с точностью 0,1 г. Затем сухим пальцем снизу закрывают отверстие D = 5 мм воронки 2, заполняют её сухим порошком, открывают отверстие,

включают секундомер и дают порошку истечь в мерную калиброванную емкость 3. В момент прекращения истечения порошка секундомер выключают. Определение выполняют на трёх испытуемых порциях.

1.4.3. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Испытания проводят три раза и берут среднее арифметическое.

1.4.4. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения текучести порошка при изготовлении деталей и порядок выполнения работы. В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

1.4.5. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

2. Порошки металлические. Метод определения текучести. ГОСТ 19440.

1.4.6. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Что такое текучесть порошка ?

2. Для чего определяется текучесть?

2. От каких свойств порошка зависит текучесть?

1.4.7. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав, характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5.

1.5. Влияние размера частиц (текучести) порошка на скорость его транспортировки по коммуникациям пресса-автомата.

1.5.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Вибропитатель с лотком ………………………………………………………………..

2. Весы ………………………………………………………………………………………

3. Секундомер

4. Линейка 300 мм

5. Шихта (порошок) с различной текучестью (не менее трёх партий) …………. по 100 г каждой.

1.5.2. ОПИСАНИЕ РАБОТЫ НА УСТАНОВКЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ТРАНСПОРТИРОВКИ ПОРОШКА ПО ВИБРОЛОТКУ

Установка для определения скорости движения порошка по вибролотку показана на рисунке 19.

Порядок работы на установке следующий. Вначале взвешивают пробу порошка массой 100 г с точностью 0,1 г. Затем пробу высыпают через воронку 1 в лоток установки 2 и включают одновременно привод вибролотка и секундомер. После прохождения порции порошка по вибролотку секундомер выключают и повторяют опыт с порциями порошков другой фракции.

1.5.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения текучести порошка различной крупности по комму-

никациям пресса-автомата и порядок выполнения работы, а также описание различных способов

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

2. Порошки металлические. Метод определения текучести. ГОСТ 19440.

1.5.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Что такое текучесть порошка ?

2. Для чего определяется текучесть?

2. Какие способы увеличения текучести Вы знаете?

1.5.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав, характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6.

1.6. Определение угла естественного откоса.

1.6.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Установка для определения текучести………….. …………………..……………ГОСТ 19440

2. Весы ………………………………………………………………………………………

3. Штангенугломер

5. Шихта (порошок) , г ……………….…………………………………………………………450

1.6.2. ОПИСАНИЕ РАБОТЫ НА УСТАНОВКЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕКУЧЕСТИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ УГЛА ЕСТЕСТВЕННОГО ОТКОСА.

Установка для определения текучести показана на рисунке 21.

Порядок работы при измерении угла естественного откоса следующий:

Вначале взвешивают пробу порошка массой 150 г с точностью 0,1 г. Затем сухим пальцем снизу закрывают отверстие D = 5 мм воронки 2, заполняют её сухим порошком, открывают отверстие, и дают порошку истечь на плоскую поверхность основания штатива. Затем, стараясь не повредить поверхность насыпавшейся горки порошка, измеряют угол между плоскостью основания и поверхностью порошка. Угол естественного откоса будет равен 180О
минус значение измеренного угла. Определение выполняют на трёх испытуемых порциях.

А Б

1.6.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения угла естественного откоса, его роли при проектировании бункеров и транспортёров, а также порядок выполнения работы. Следует особо отметить изменение угла естественного откоса от размеров частиц порошка и формы частиц.

В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

1.6.4. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

2. Порошки металлические. Метод определения текучести. ГОСТ 19440.

1.6.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Что такое угол естественного откоса порошка ?

2. Как этот угол влияет на конструкцию бункеров и транспортёров?

2. От каких свойств порошка зависит угол естественного откоса?

1.6.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав, характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

В отчёте должен быть помещён график зависимости угла естественного откоса, от размера частиц (текучести), примерный вид которого показан на рисунке 21.

Рис.22. Примерный вид графика в

отчёте к лабораторной работе № 6

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7.

1.7. Определение влажности шихты.

1.7.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Печь камерная лабораторная …………………………………………....

2. Весы ………………………………………………………………………………………

3. Шихта (порошок) , г ……………….…………………………………………………………450

1.7.2. ОПИСАНИЕ РАБОТЫ НА УСТАНОВКЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЛАЖНОСТИ ПОРОШКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ

Влажность порошка или шихты определяют, используя лабораторную печь, показанную на рисунке 23.

Порядок работы при измерении влажности шихты (порошка) следующий:

Вначале взвешивают пробу порошка массой 10 г с точностью 0,01 г. Затем пробу помещают в печь и нагревают со скоростью не выше 5О
/сек до температуры испарения увлажняющих веществ – воды, растворителей и др. Обычно нагревают до температуры 170+
10О
С и выдерживают при этой температуре 20 – 30 мин. После охлаждения образца до комнатной температуры, которое производят вместе с печью, образец взвешивают.

Определяют относительную влажность в процентах, которая равна:

x = , где m1
– масса образца до просушивания;

m2
– масса образца после просушивания.

Определение выполняют на трёх испытуемых порциях.

1.7.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения влажности на технологические свойства шихты: насыпную плотность, текучесть, угол естественного откоса и другие, а также порядок выполнения работы. В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

1.7.4. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

1.7.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Откуда возникает влажность шихты или порошки, подготовленных к прессованию?

2. Как влажность шихты влияет на её основные технологические свойства?

2. Как можно уменьшить влажность порошков, какие при этом следует выполнять защитные меры?

1.7.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав,

характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №8.

1.8. Определение склонности шихты порошка к зависанию и сводообразованию.

1.8.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Установка для определения склонности шихты к зависанию

5. Шихта (порошок) , г ……………….…………………………………………………………450

1.8.2. ОПИСАНИЕ РАБОТЫ НА УСТАНОВКЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКЛОННОСТИ ШИХТЫ К ЗАВИСАНИЮ И СВОДООБРАЗОВАНИЮ.

Установка для определения склонности шихты (порошка) к зависанию и сводообразованию показана на рисунке 24.

Порядок работы на установке следующий:

В воронку вставляют калиброванную дюзу (фильеру) диаметром 5 мм. Затем сухим пальцем снизу закрывают отверстие, заполняют воронку сухим порошком, открывают отверстие, и дают порошку истечь в приёмную ёмкость. Затем дюзу с диаметром отверстия 5 мм заменяют на дюзу с отверстием диаметром 4 мм и опыт повторяют. Постепенно заменяя дюзы, определяют момент прекращения истечения порошка через отверстие – дюза с таким отверстием и будет той, при которой начинается зависание шихты и сводообразование.

Определение выполняют на трёх испытуемых порциях.

1.8.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание технологических характеристик порошковых материалов, с указанием значения определения склонности порошков к сводообразованию и зависанию, значение этого параметра при проектировании бункеров, требопроводов и прессформ. Следует особо отметить влияние размеров частиц и их формы на склонность порошков к зависанию и сводообразованию

В отчёте должен содержаться протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

А Б

1.8.4. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 198-200.

1.8.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Что такое зависание и сводообразование?

2. Как это явление сказывается на работе технологических установок?

2. От каких свойств порошка зависит это явление?

1.8.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

В протоколе записываются: описание порощка (шихты), материал порошка, фракционный состав,

характеристика формы частиц (гранул) по паспортным данным и даётся таблица измерений, шапка которой приведена ниже.

ТЕМА №2 ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССОВ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ШИХТЫ

Измельчение различных порошков металлов и тугоплавких соединений, смешивание их в необходимых пропорциях в соответствии с составом порошковой композиции, замешивание с пластификатором, сушка, рассев смеси и её грануляция являются теми операциями, на которых закладываются основные технологические свойства шихты, определяющие её поведение при прессовании и спекании, а также основными переделами, при которых устанавливаются физико-механические свойства будущего спечённого материала. Особенность операций по приготовлению шихты заключается в том, что любые отклонения от установленной технологии при операциях приготовления шихты являются необратимыми и приводят к неисправимому браку и это требует особой тщательности при проведении операций дозирования порошков, подбора гранулометрического состава смесей, смешивания, сушки и грануляции.

Механическое измельчение материалов широко распространено в технологии изготовления изделий из порошков.

Применяются различные способы механического измельчения, но в их основе лежит разрушение под действием внешних усилий, преодолевающих внутренние силы сцепления.

Способами механического разрушения можно превратить в порошок, а вернее - в частицы требуемого размера, любой из известных материалов.

Основными технико-экономическими показателями работы машин для измельчения материалов являются:

- степень измельчения;

- удельный расход энергии;

- эксплуатационные расходы на единицу массы порошка.

Эти показатели меняются в зависимости от способа измельчения, типа машины и измельчаемого материала.

Степенью измельчения называется отношение размера поперечника куска материала до измельчения к размеру поперечника куска (частиц) после измельчения:

D

i = ─── ;

d

где i - степень измельчения;

D - средний размер поперечника куска материала до измельчения;

d - средний размер поперечника куска материала после измельчения.

В существующих машинах измельчение материалов производится, в осноном, путем обработки материалов резанием с получением мелких стружек или опилок на токарных, фрезерных или шлифовальных станках, либо путем дробления в дробилках: щековых (челюстных), конусных, вальцевых, молотковых, дезинтеграторах и т.п. и истирания в мельницах: барабанных шаровых, центробежных, вибрационных, аттриторах и т.п.

Во многих машинах различные способы измельчения материала: раздавливание, раскалывание, истирание, удар, резание комбинируются для повышения эффективности процесса.

Процесс измельчения является весьма сложной операцией и зависит от многих факторов, основными из которых являются свойства измельчаемого материала: однородность, плотность, вязкость, твердость, прочность, форма кусков, степень влажности и другие сойства, трудно подда-

ющиеся учету.

Именно поэтому важное значение приобретает определение основных параметров процесса измельчения путем проведения технологического эксперимента и установления основных нормируемых параметров того оборудования, которое установлено, или планируется к установке, в цехе.

Основным процессом, протекающим при измельчении, является деформация исходного куска (твердого тела) под действием подведенной механической энергии. Подведенная энергия затрачивается в основном на упругую и пластическую деформацию, на теплоту и образование новых поверхностей.

Процесс разрушения твердых тел заключается в том, что под действием внешних сил, напряжения, возникающие в твердом теле, оказываются достаточными для разрыва связей между атомами (Р = 0,1Е). Это значение напряжения называют теоретической прочностью. После достижения этой величины напряженное тело должно взрывообразно рассыпаться на отдельные атомы или атомные слои, перпендикулярные оси деформации. Реально механическое разрушение происходит гораздо спокойнее: тело распадается на небольшое количество частей при напряжении, в большинстве случаев много меньшем теоретической прочности. Это происходит потому, что в наиболее слабых местах тела возникают микротрещины. Если действие внешних сил прекращается, то трещины под действием молекулярных сил смыкаются и тело восстанавливает первоначальную форму, подвергаясь лишь упругой деформации. Если же действие внеших сил продолжается и оно велико, то микротрещины перерастают в макротрещины, которые растут по всему сечению в одном (при резании) или нескольких направлениях (при раздавливании) и если напряжения в разрушаемом теле превысят предел прочности материала то наступает деформация разрушения и тело разваливается.

По теории измельчения, предложенной академиком АН СССР П.А.Ребиндером, работа, затрачиваемая на измельчение, в общем случае является суммой двух энергий: энергии, расходуемой на образование новых поверхностей раздела и энергии деформации данного объема тела.

По "поверхностной" части теории, работа, затрачиваемая на измельчение тела, прямо пропорциональна вновь образующимся поверхностям.

Предположим, что для разделения кубика (см. рисунок 25) с ребром а по одной плоскости требуется работа А. Тогда для дробления его по всем трем плоскостям потребуется работа, равная 3А, но при этом получится 23
= 8 кубиков.

Рис.25. Схема измельчения кубика материала.

Таким образом, для дробления материала в форме куба на кубики со стороной 1/n требуется работа Аn
= 3А(n-1), а для разделения на кубики со стороной 1/m - работа Am
= 3A(m-1).

Отношение этих работ

An
3A(n-1) (n-1)

─── = ─────── = ───── , при достаточно больших

Am
3A(m-1) (m-1)

величинах n и m единицей можно пренебречь и тогда

An
n

─── = ─── = i

Am
m

Таким образом, при больших степенях измельчения работа дробления прямо пропорциональна степени измельчения. Иначе - чтобы размолоть тело на мелкие частицы, требуется затратить большое количество энергии, возрастающее в обратной пропорциональной зависимости, как это показано на рисунке 26.

Из этого же соотношения можно сделать еще одно важное заключение - увеличение времени размола (измельчения) для данной конструкции устройства не позволяет измельчить материал менее определенного предела.

А это означает одно - определенный выбор типа измельчающего устройства в зависимости от технологических задач.

Для иллюстрации можно привести такие данные. Дробилки, независимо от типа, позволяют получить частицы размером не менее 500 мкм, шаровые мельницы - не менее 5 мкм, центробежные мельницы - не менее 0,5 мкм, аттриторы - 0,5 мкм, мельницы-ступки - не менее 0,1 мкм. Это ограничивает технолога, выбирающего оборудование.

По "объемной" части теории, работа, затрачиваемая на измельчение тела, прямо пропорциональна пределу прочности при сжатии размалываемых частиц. Когда напряжение достигает предела прочности при сжатии, материал разрушается.

Если принять допущение, что разрушаемый материал подчиняется закону Гука, то есть линейному закону деформации

Pl

l = ──── , где

FE

l - деформация материала;

P - сжимающая сила;

L - длина куска;

F - площадь его поперечного сечения;

E
- модуль упругости материала.

Отсюда следует вывод, что энергия, требуемая для измельчения материала, то есть для изменения его формы и размеров, изменяется пропорционально объемам или весам этих тел.

Практика показала, что "объемная" часть теории оправдывается при грубом помоле тел, а "поверхностная" - при тонком.

Весьма важным в практике дробления является принцип не дробить ничего лишнего, так как пребывание в машине уже измельченного материала приводит только к излишнему расхо-ду мощности на дробление.

Замешенная смесь без предварительной подготовки может прессоваться на гидравлических прессах. Для прессования на прессах-автоматах приготовленная смесь обладает недостаточной текучестью, насыпной плотностью, а мелкие частицы (1 - 3 мкм), соизмеримые с величиной зазоров между пуансонами и матрицей в прессформе, способны заклинить пуансон в матрице и вызвать его поломку, попадая в этот зазор. Смесь, составленная из компонентов с различной плотностью или размерами частиц способна расслаиваться при транспортировке и хранении.

Для того, чтобы избежать заклинивания пуансонов, расслоения смеси и повысить технологические смвойства шихты. её гранулируют.

Гранулированием называют переработку первичных частиц порошка во вто­ричные зерна — гранулы. Гранулам стараются придать шарообразную форму. Отдельные частицы порошка связывают вместе с помощью пластификатора.

Из многочисленных известных спо­собов гранулирования в порошковой металлургии применяют, в частности, ис­пользуя надлежащие присадки-пластификаторы, механическое и термическое гранулирование и комбинацию этих способов. Очень тонкие порошки (в основном с частицами <5 мкм) можно гранулировать, применяя сушку рас­пылением. При гранулировании с присадками их часто добав­ляют в составе раствора, равномерно распре­деляющегося по поверхности частиц порошка.

При механическом гранулировании порошок уплотняют в виде заготовки-шашки, которую затем измельчают, протирая через сито. Давление прессования выбирают таким, чтобы не затруднялось измельчение, а полученные гранулы обладали хорошей текучестью.

В порошковой металлургии особое применение нашло термическое гранулирование. Порошок или смесь порошков в свободно насыпанном виде или после предварительного прессования подвергают первичному спеканию. Правильный выбор температуры такого спекания обеспечивает получение агло­мерата, подвергаемого затем измельчению. Гранулы состоят из спекшихся ча­стиц исходного порошка; агломерат просеивают до желательного гранулометрического состава, обеспечивая хорошую текучесть. В пластичных ме­таллах (меди, серебре) вследствие высоких местных уплотнений возможны газовые включения, обусловливающие при спекании гранулята вспучивание, тре­щины или нежелательные изменения формы заготовки. У материалов такого рода плотность гранулята не должна превышать плотности прессованной за­готовки.

Способы гранулирования можно комбинировать. При механическом грану­лировании можно применять присадки, а перед термическим — прессовать по­рошок. Термическое гранулирование применяют также, если при получении или подготовке порошков используют восстановительный или неполный отжиг. Такое гранулирование проводят при температурах начала спекания частиц порошка. Следующие за этим грубое и тонкое измельчения агломерата проводят так, чтобы при просеивании получить продукт с хорошей текучестью.

Все шире применяют новый метод гранулирования — сушку распылением (например, при получении твердых сплавов). Порошок в виде пульпы распыляют через форсунки или разбрызгиванием с поверхности быстровращающегося диска. Капли, падая в сушильной камере, принимают шаровую форму и высушиваются .Распыленный материал сушат вводимым в камеру горячим потоком азота или аргона и собирают в виде гранул в нижней части скруб­бера. Сушку распылением часто проводят в замкнутом цикле: горячий газ ох­лаждают, удаляя из него испарением жидкость, очищенный газ через нагре­ватель возвращают снова в скруббер.

Из механических способов гранулирования наиболее распространены: гранулирование окаткой во вращающемся барабане-смесителе или на поддоне с возвратно-поступательными движениями (качаниями).

Гранулирование во вращающемся сме­сителе. Замешенную смесь помещают в смеситель (ко­нусный или сигарообразный) и обрабатывают в нем в те­чение некоторого времени. При вращении смесь скаты­вается в гранулы шарообразной формы диаметром 0,5— 3 мм.
Гранулы рассевают по фракциям на вибрационном сите с набором различных сеток. Для прессования отби­рают фракцию, состоящую из гранул размером от 0,1 до 0,5 мм.
Более крупную фракцию гранул протирают че­рез сито и добавляют к последующей партии смеси, по­ступающей на грануляцию. Более мелкие гранулы, пред­ставляющие собой очень твердые комочки смеси, выво­дят из процесса в отходы.

Недостатки указанного способа грануляции: значи­тельное количество отходов, большая твердость гранул, для прессования которых требуются большие давления, привели к замене его другими методами.

Последовательный рассев замешенной смеси на вибрационном сите через сетки с различной частотой отверстий. В этом слу­чае смесь под действием вибрации скатывается в комоч­ки различной величины, которые обладают достаточно хорошей текучестью для заполнения гнезда прессформы.

Комочки смеси очень мягкие и хорошо уплотняются при прессовании, в связи с чем брак по "непропрессовке", а также крупные поры в изделиях, спрессованных из таких гранул, почти исключаются.

Указанный способ гранулирования не сопровождает­ся образованием отходов в связи с тем, что та часть смеси, которая не используется как гранулы, присоеди­няется к следующей партии, поступающей на грануля­цию.

Данный способ грануляции имеет разновидности, при которых замешенную смесь перед гранулированием либо увлажняют бензином, либо предварительно брикетируют, а затем снова растирают. Брикетирование способст­вует некоторому упрочнению гранул, но не столь боль­шому, чтобы вызвать «непропрессовку».

Все известные способы гранулирования позволяют получать гранулы, обес­печивающие изготовление качественных изделий при ус­ловии прессования на прессах-автоматах.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №9 .

2.1. Зависимость степени измельчения от времени помола

Рис.27. Лабораторная шаровая мельни-

ца-активатор тип Т-445. 1 – привод, 2 –

барабан, 3 – размольные тела.

2.1.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ.

Партию порошка массой 800 - 1000 грамм рассеивают на виброгрохоте, отделяя фракцию 50 мкм. Отсеянную фракцию в дальнейшей работе не используют.

Оставшийся порошок взвешивают на весах и загружают в барабан активатора Т445, который в данном случае работает как шаровая мельница, загружают туда же размольные тела до уровня 1/3 по объему. Барабан закрывают, устанавливают на привод, включают его и производят размол в течение двадцати минут.

Открывают барабан мельницы и выгружают порошок и размольные тела в крупное сито для отделения размольных тел.

Отсеивают фракцию 50 мкм и взвешивают отсеянный порошок, определяя Р.

Затем отсеянную фракцию, весь оставшийся порошок и размольные тела вновь загружают в барабан и процесс размол - отсев - взвешивание повторяют 5 раз.

2.1.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

По окончании работы оформляют протокол измерений и определяют зависимость выхода мелкой фракции от времени помола

Рi

Di = ──

Тi

Отчет должен содержать краткое описание физических основ процесса помола в шаровой мельнице, рисунок (схему) активатора Т445 с обозначением его основных узлов, порядок выполнения работы, протокол измерений с результатами расчетов и график полученной зависимости.

Объем отчета 3-4 страницы.

Отчет подписывается студентом.

2.1.4. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия., М., Металлургия, 1980г., с. 22-32.

2.1.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Каковы преимущества и недостатки дробления материалов в барабанных шаровых мельницах ?

2. От чего зависит производительность размола в шаровой мельнице ?

3. Какие наименьшие частицы могут быть получены этим способом ?

4. Что такое критическая скорость вращения барабана шаровой мельницы ?

2.1.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ.

Таблица измерений

График зависимости выхода мелкой фракции от времени размола.

Рис.28. Примерный вид графика к

отчёту в лабораторной работе №9

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №10.

2.2. Изучение грануляции шихты окаткой.

Перед началом работы просеивают шихту через сито 060 и затем производят её грануляцию.

Грануляцию производят способом окатки на плоском поддоне из нержавеющей стали.

Принцип грануляции окаткой заключается в том, что частицы шихты заставляют перекатываться по поверхности плоского листа из нержавеющей стали. При этом частицы, как снежинки в снежном коме, слипаются друг с другом и перекатываются, образуя шарик из шихты. Размеры этого шарика зависят от амплитуды колебаний, времени грануляции, влажности шихты, типа пластификатора и других условий проведения процесса.

Увеличение амплитуды колебаний, их частоты и удлинение времени грануляции вызывают увеличение размеров гранул, которые иногда называют окатышами.

К увеличению размеров гранул приводит и увлажнение шихты.

В условиях производства грануляцию методом окатки чаще производят во вращающихся барабанах вроде тех, которые применяются в шаровых мельницах, но без загрузки шарами, либо в специальных наклонных барабанах, в которые шихта подается с одной стороны, а гранулят высыпается с другой. Встречаются и грануляторы с наклонным столом, по которому частицы порошка катятся вниз, комкуясь, окатываясь и образуя гранулы.

Для окатки порцию шихты масой около 1000 г насыпают в поддон, берут его двумя руками и энергично качают в горизонтальной плоскости с амплитудой качаний 200-250 мм и частотой 2-3 колебания в секунду в течение 15-20 сек. После этого шихту просеивают на ситах, отделяя частицы фракций -150+100, -200+150, -250+200, -300+250. Грануляцию и отсев шихты производят столько, чтобы набрать по 120-150 г шихты каждой фракции.

После получения трех-четырех фракций производят определение текучести гранулята.

А Б

Устройство работает следующим образом.

Пальцем закрывают отверстие D = 2,5 мм воронки 2, заполняют ее сухим гранулятом в количестве 50 г, а затем открывают отверстие, одновременно включают секундомер и дают порошку истечь в емкость 3. Как только последние частицы порошка выпадут из отверстия, секундомер выключают. Испытания проводят пять раз и берут среднее арифметическое.

Затем испытания повторяют для каждой фракции.

2.2.1. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических и технологических характеристик порошковых материалов, порядок выполнения работы, график зависимости текучести от фракционного состава и протокол испытаний.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

2.2.2. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 202-203.

Порошки металлические. Метод определения текучести. ГОСТ 20899-75

2.2.3. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Какие свойства порошков определяет текучесть ?

2. Какие свойства спеченных изделий определяет текучесть ?

2.2.4. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица измерений имеет вид, показанный на рисунке

Рис. 30. График зависимости теку-

чести от времени грануляции в от-

чёте к лабораторной работе №10

ТЕМА №3. ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА ПРЕССОВАНИЯ

При прессовании заготовок из порошков формируется основа будущей структуры спечённого материала и от качества прессования во многом зависит работоспособность будущего изделия.

Прессование в закрытой прессформе происходит в четыре стадии: на первой после свободной засыпки порошка в прессформу, когда верхний (прессующий) пуансон входит в контакт к поверхностным слоем порошка, происходит простое перемещение порошка под воздействием пуансона и при этом частицы порошка, перемещаясь, движутся одна относительно другой сравнительно свободно, занимают новые места за счёт вытеснения воздуха из зазоров между частицами.

Во второй стадии, когда воздух из зазоров между частицами почти весь удалён и частицы заняли уже фиксированные положения, происходит дальнейшее перераспределение частиц за счет вытеснения пластификатора (он вытесняется в переферийные слои прессовки) и, частично, за счёт перемещения частиц относительно друг друга.

На третьей стадии происходит уплотнение порошкового тела за счёт смятия выступающих частей частиц, их взаимного стеснённого поворота и начала упругой деформации частиц - на этой стадии возрастает усилие прессования и возникает трение уплотнённого порошкового тела о боковые стороны прессформы.

На четвёртой стадии частицы деформируются и упруго и пластично, форма их искажается, зазоры между частицами почти исчезают, возникают силы упругого последействия и сила трения о стенки прессформы достигает 20-30% от усилия прессования.

После завершения релаксации - это время составляет от нескольких секунд до нескольких минут и зависит от природы и свойств прессуемого порошка, типа пластификатора, температуры прессования, размеров заготовки и ряда других факторов, производят расспрессовку заготовки, то есть её извлечение из прессформы, в которой прессовка "сидит" довольно прочно, поскольку силы бокового давления на стенки прессформы могут иметь значительную величину, составляющую по наблюдениям до 30-ти процентов от усилия прессования.

При извлечении прессовки из прессформы может наблюдаться так называемая "перепрессовка" - явление разрыва заготовки на части под воздействием сил упругого последействия, возникающего в прессовке вследствие упругой деформации частиц порошка.

При прессовании стараются достичь максимального уплотнения порошкового тела, чтобы обеспечить минимальные искажения формы изделия при спекании, минимальной пористости и максимальной прочности. Поэтому, зачастую, приходится прессовать на пределе сил прессования, после которого и наступает перепрессовка. Обычно при подборе усилия прессования, особенно если материал основы шихты жёсткий как, например, карбид вольфрама, карбид титана и другие подобные вещества, производят опытное прессование при нескольких усилиях прессования до появления перепрессовочных трещин, затем снижают усилие прессования на 20-30% и дальнейшее прессование всей партии изделий производят при выбранном таким образом усилии.

При прессовании вначале уплотняются верхние слои порошковой массы, а лишь затем усилие передаётся слоям более удалённым от прессующей поверхности пуансона. Трение между частицами порошка постепенно гасит усилие, передаваемое от частицы к частице и величина усилия прессования постепенно снижается. Часть усилия прессования гасится трением порошкового тела о стенки матрицы. Поэтому длинная прессовка уплотняется неравномерно: слои, прилегающие к прессующему пуансону уплотняются до максимальной степени уплотнения, а по мере удаления от прессующего пуансона уплотнение материала снижается. В целом картина уплотнения порошкового тела выглядит так, как это показано на рисунке 23. Заметное уменьшение усилия прессования наблюдается, если отношение так называемого характеристического размера поперечного сечения заготовки к её высоте становится больше 2-х.

Характеристические размеры сечений заготовок простейших форм показаны на рисунке 33.

Рис.33. Распределение напряжений в заготовке при одностороннем прессовании (А) и

изменение плотности по высоте заготовки (Б). В - характеристические размеры заго-

товок для некоторых конфигураций. Следует обратить внимание, что для трубчатых

заготовок характеристический размер В - это наименьшая толщина стенки.

Чтобы избежать большой неравномерности плотности заготовки по высоте при соотношении характеристических размеров от 2-х до 4-х применяют двухстороннее прессование, при котором прессуют заготовку вначале движением верхнего пуансона, а затем - движением нижнего пуансона (или наоборот). При этом усилие прессования нижним пуансоном подбирают таким, чтобы плотность прессовки в нижней части равнялась плотности прессовки в верхней её части. Обычно усилие второго прессования составляет 80-90% от усилия прессования верхним пуансоном.

Если требуется прессовать изделия с соотношением характеристических размеров более 4-х, то прибегают либо к способам экструдирования заготовок через фильеры (в открытую матрицу), либо прессуют заготовку большой длины из нескольких заготовок меньшего размера, по способу прессования из составных заготовок, как это показано на рисунке 35.

А Б В Г Д

Фиг. 35. Схема прессования удлинённых изделий из нескольких промежуточных прессо- вок. А - засыпка шихты в промежуточную прессформу для укороченных заготовок, Б - одностороннее прессование укороченных заготовок; В - загрузка нескольких укороченных заготовок в конечную прессформу ( в примере на схеме показана загрузка 3-х заготовок); Г - двухстороннее прессование составной заготовки; Д - составная заготовка.

1 - воронка для засыпки шихты; 2 - матрица; 3 - нижний пуансон; 4 - засыпанная шихта; 5 - верхний пуансон; 6 - промежуточная укороченная заготовка; 7 - матрица для окончательного прессования длинной заготовки; 8 - окончательно отпрессованная удлинённая заготовка.

В любом случае и при одностороннем, и при двухсторннем прессовании, и при экструдировании, и при прокатке порошковой заготовки, и при других любых способах получения порошковых заготовок прессованием наблюдается упругое последействие - увеличение размеров прессовки после прекращения действия внешнего давления вызванное действием растягивающих упругих сил, возникших в прессовке. Величина упругого последействия невелика и измеряется десятыми долями миллиметра, но его последствия могут быть разрушительными. Если возникшие в прессовке при упругом последействии растягивающие усилия превысят силу сцепления частиц, то есть если эти силы превысят силы склеивания (адгезии) частиц пластификатором, то заготовка будет разорвана. Опасно то, что разрушение заготовки может произойти не сразу после извлечения прессовки из прессформы, а позже - иногда через несколько часов, а иногда - только в момент спекания.

Чтобы избежать опасных последствий упругого последействия или "перепрессовки", обычно проводят технологические испытания шихты, определяя её формуемость и прессуемость.

Прессуемость
— способность порошка образовывать брикет заданной формы и минимально допустимой плотности под воздей­ствием данного давления.

Прессуемость порошка определяется двумя технологическими характеристиками: уплотняемостью и формуемостью.

Уплотняемость
— зависимость плотности брикета от величины давления прессования. Характеристикой уплотняемости является диаграмма прессования, построенная в координатах "плотность — давление прессования".

Формуемость
— способность порошка сохранять заданную фор­му при определенном значении плотности.

Формуемость порошка характеризуется интервалом плотности, ограниченным значениями минимальной и максимальной плотно­сти, при которых брикет не имеет разрушений после извлечения из пресс-формы.

Определение этих параметров позволяет избежать "перепрессовки" и назначить оптимальное усилие прессования, при котором получается максимально плотная заготовка без опасной величины упругого последействия.

3.1. Зависимость плотности прессовки от давления прессования.

3.1.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Пресс гидравлический ручной……………….

2. Прессформа образцовая

3. Весы лабораторные с разновесами …………..

4. Микрометр 0-25

5. Шихта гранулированная ...........……………..... 1 кг

Рис.36. Пресс гидравлический ручной П6316А.

1 - клапан для регулирования давления в гидросистеме,

2 - манометр, 3 - шток пресса, 4- пульт управления, 5 -

стол, 6 - станина, 7 - подставка.

3.1.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Прессование заготовок (брикетов, образцов, прессовок) производится на гидравлическом прессе с переменным усилием прессования, которое устанавливается с помощью предохранительного клапана и контролируется манометром.

Схема пресса для прессования образцов показана на рисунке 37.

Усилие прессования регулируется предохранительным (регулировочным, перепускным) клапаном 9, присоединенным к нагнетательному трубопроводу 7. При достижении в системе давления, установленного заранее и контролируемого манометром 10, пружина клапана сжимается и излишек жидкости переливается в сливной патрубок 8, присоединенный к расширительному баку пресса. Таким образом в гидравлической системе пресса поддерживается постоянное давление.

Для проведения работы заранее подготавливается гранулированная шихта с одним содержанием пластификатора (желательно - 2%). Перед началом работы подготавливают пять навесок из подготовленной шихты массой 50 г.

Из них прессуют образцы, каждый раз меняя давление прессования. Рекомендуемые значения давления по манометру - 40, 60, 80 и 100 ати.

Затем оценивают плотность полученных прессовок путем сравнения их высоты. В основе такого способа оценки плотности лежит следующее утверждение. Поскольку плотность прессовок равна площади поперечного сечения прессовки на её высоту, а масса прессовок одинакова, то при изменении плотности будет меняться только высота прессовки, поскольку площадь поперечного сечения, определяемая сечением окна в матрице практически, если не учитывать упругого последействия, постоянна. Такое допущение значительно упрощает измерения, поскольку достаточно измерить только высоту прессовки.

3.1.3. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 215-246.

3.1.4. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Какие свойства прессовки определяет уплотнение при прессовании ?

2. Как изменяются размеры прессовки при различном давлении прессования ?

3.1.5. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица измерений имеет вид, показанный на рисунке

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N°12.

3.2. Распределение плотности прессовки по высоте прессовки при одностороннем прессовании.

3.2.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Пресс гидравлический ..................……………………………………………….....

2. Прессформа образцовая с верхним дистанционным кольцом

3. Набор промежуточных колец

4. Микрометр 0-25

5. Шихта гранулированная ..............……………………………………………….... 1 кг

3.2.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Прессование заготовок производится на гидравлическом прессе. Давление прессования устанавливают равным 100 ати и оно выдерживается неизменным в ходе всего опыта. Усилие прессования определяется верхним дистанционным кольцом и оно также неизменно. Перед началом работы подготавливают пять навесок из подготовленной шихты массой 10 +
0,01 г.

Схема прессования образцов с дистанционным кольцом и промежуточными кольцами показана на рисунке 41.

Образцовую прессформу устанавливают на плиту пресса и засыпают первую навеску массой 10 г. Затем разравнивают и слегка утрамбовывают поверхность шихты в прессформе и на нее укладывают промежуточное кольцо (прокладку). Затем засыпают вторую навеску в 10 г, выравнивают и уплотняют ее поверхность, на которую затем вновь укладывают следующее промежуточное кольцо. Так поступают, засыпая последовательно все пять навесок, одну за другой.

Прессование производят под упор верхнего кольца. Схема такого прессования показана на рисунке 40

После распрессовки образец осторожно разбирают на составляющие его кольца и определяют плотность каждого из колец гидростатическим методом.

Для определения плотности собирают приспособление, показанное на рисунке 42.

Взвешивание осуществляют следующим образом. На платформу электронных весов 1 устанавливают кронштейн для подвески образца 5. Сверху кронштейна, между его стойками помещают подставку для стакана 2 так, чтобы она не соприкасалась с платформой весов и кронштейном. На подставку 2 устанавливают стакан 4, также устанавливая его без соприкосновения с кронштейном. На кронштейн укладывают нить с крючком 6 для подвески образца.

Включают весы и сбрасывают их показания в нуль.

Затем образец закрепляют с помощью нити с крючком 6 на кронштейне 5 и производят взвешивание образца. Этим определяют вес образца в воздухе М1
.

Затем в стакан наливают кипяченую (обезгаженную) холодную воду и измеряют ее температуру термометром 7. После измерения температуры измеряют вес образца в воде М2
.

По формуле

M1
´rm

r = ───── , где

M1
– M2

М1
- масса образца в воздухе, г

М2
- масса образца в воде, г

rm
-плотность воды при данной температуре, г/см3

Плотность воды при температуре измерения определяют по таблице.

Таблица 3

Зависимость плотности воды от температуры

Расчет плотности проводят с точностью до 2-го знака. За показатель плотности принимают значение рассчитанной плотности, округленное до 0,1 г/см3
.

Результаты испытаний заносят в протокол. По результатам определения плотности строят картину распределения плотности по высоте прессовки.

3.2.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических основ прессования, описание установок и методики определения плотности прессовки, порядок выполнения работы и таблицу наблюдений.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

3.2.4. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 215-246.

Сплавы твердые спеченные. Метод определения плотности. ГОСТ 20018.

3.2.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Какие свойства прессовки определяет уплотнение при прессовании ?

2. Как изменяются размеры прессовки при различном давлении прессования ?

3.2.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица измерений

Рис. 43. Примерный вид гистограммы распределения плотности по высоте пресовки

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА N°13.

3.3. Распределение плотности прессовки при двухстороннем прессовании

3.3.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Пресс гидравлический ................…………………………………………………......

2. Прессформа образцовая с верхним и нижним дистанционными кольцами

3. Набор промежуточных колец

4. Микрометр 0-25

5. Шихта гранулированная .............……………………………………………………... 1 кг

3.3.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Прессование заготовок производится на гидравлическом прессе. Давление прессования устанавливают равным 100 ати и оно выдерживается неизменным в ходе всего опыта. Усилие прессования определяется верхним и нижним дистанционным кольцом и оно также неизменно. Перед началом работы подготавливают пять навесок из подготовленной шихты массой 10 +
0,01 г.

Схема прессования образцов с дистанционным кольцом и промежуточными кольцами показана на рисунке 44 Образцовую прессформу устанавливают на плиту пресса и засыпают первую навеску массой 10 г. Затем разравнивают и слегка утрамбовывают поверхность шихты в прессформе и на нее укладывают промежуточное кольцо (прокладку). Затем засыпают вторую навеску в 10 г, выравнивают и уплотняют ее поверхность, на которую затем вновь укладывают следующее промежуточное кольцо. Так поступают, засыпая последовательно все пять навесок, одну за другой. Прессование производят под упор верхнего кольца.

Затем удаляют верхнее дистанционное кольцо и производят повторное прессование с одним нижним дистанционным кольцом.

После распрессовки образец осторожно разбирают на составляющие его кольца и определяют плотность каждого из колец гидростатическим методом.

Для определения плотности собирают приспособление, показанное на рисунке 5.

Взвешивание осуществляют следующим образом. На платформу электронных весов 1 устанавливают кронштейн для подвески образца 5. Сверху кронштейна, между его стойками помещают подставку для стакана 2 так, чтобы она не соприкасалась с платформой весов и кронштейном. На подставку 2 устанавливают стакан 4, также устанавливаяя его без соприкосновения с кронштейном. На кронштейн укладывают нить с крючком 6 для подвески образца.

Включают весы и сбрасывают их показания в нуль.

Затем образец закрепляют с помощью нити с крючком 6 на кронштейне 5 и производят взвешивание образца. Этим определяют вес образца в воздухе М1
.

Затем в стакан наливают кипяченую (обезгаженную) холодную воду и измеряют ее температуру термометром 7. После измерения температуры измеряют вес образца в воде М2
.

По формуле

M1
´rm

r = ───── , где

M1
– M2

М1
- масса образца в воздухе, г

М2
- масса образца в воде, г

rm
-плотность воды при данной температуре, г/см3

Плотность воды при температуре измерения определяют по таблице.

Расчет плотности проводят с точностью до 2-го знака. За показатель плотности принимают значение рассчитанной плотности, округленное до 0,1 г/см3
.

Результаты испытаний заносят в протокол. По результатам определения плотности строят картину распределения плотности по высоте прессовки.

Таблица 4

Зависимость плотности воды от температуры

3.3.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических основ прессования, описание установок и методики определения плотности прессовки, порядок выполнения работы и таблицу наблюдений.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

3.3.4. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 215-246.

Сплавы твердые спеченные. Метод определения плотности. ГОСТ 20018.

3.3.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Какие свойства прессовки определяет уплотнение при прессовании ?

2. Как изменяются размеры прессовки при различном давлении прессования ?

3.3.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица измерений

Рис.46. Примерный вид гистограммы распределения плотности по высоте прессовки

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14.

3.4. Определение упругого расширения.

3.4.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Пресс гидравлический .............…………………………………………………….........

2. Прессформа образцовая

3. Микрометр .................……………………………………………………………............ 0-25 мм

4. Шихта гранулированная .....………………………………………………………........... 1 кг

3.4.2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ

Прессование заготовок (брикетов, образцов, прессовок) производится на гидравлическом прессе с переменным усилием прессования, которое устанавливается с помощью предохранительного клапана и контролируется манометром.

Схема пресса прессования образцов показана на рисунке 47.

Усилие прессования регулируется предохранительным (регулировочным, перепускным) клапаном 9, присоединенным к нагнетательному трубопроводу 7. При достижении в системе давления, установленного заранее и контролируемого манометром 10, пружина клапана сжимается и излишек жидкости переливается в сливной патрубок 8, присоединенный к расширительному баку пресса. Таким образом в гидравлической системе пресса поддерживается постоянное давление, определяемое силой предварительно.

дистанционное кольцо, 3 – матрица, 4 – верхний пуансон, 5 – спрессованное порошковое тело, 6 – нижний пуансон, 7 – опорная пята, 8 – распрессовочное кольцо.

Для проведения работы заранее подготавливается гранулированная шихта с одним содержанием пластификатора (желательно - 2%). Перед началом работы подготавливают пять навесок из подготовленной шихты массой 50 г.

Из них прессуют образцы, каждый раз меняя давление прессования. Прессование производят при усилии 3 +
0,1 и 4 +
0,1 тонны.

Для этого образцовую прессформу устанавливают на плиту реверсора и засыпают первую навеску. Включают насос пресса и производят прессование.

Затем производят распрессовку.

Для этого устанавливают на плиту реверсора распрессовочное кольцо, устанавливают фиксирующую стрелку на индикаторе в нулевое положение и производят прессование в том же направлении, какое было при основном прессовании.

Аналогично прессуют образцы при усилии пресса равном 4 тонны.

Всего изготавливают по три образца.

По окончании распрессовки измеряют диаметр прессовок и сравнивают его с диаметром полости прессформы, считая ее абсолютно жесткой.

Рассчитывают величину упругого расширения по формуле:

D1
– D2

d = ------- ´ 100% , где

D1

D1
- диаметр полости прессформы, мм

D2
- диаметр брикета после расспрессовки, мм

Результаты испытаний и среднее арифметическое показаний заносят в протокол.

3.4.3. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических основ прессования, описание гидравлического пресса и прессформы, порядок выполнения работы и таблицу наблюдений.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

3.4.4. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 232-239.

3.4.5. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Чем объясняется увеличение размеров прессовки после извлечения ее из прессформы ?

2. Как снизить величину упругого расширения?

3.. Какие виды брака вызывает наличие упругого расширения?

3.4.6. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Таблица измерений имеет вид, показанный на рисунке 49

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 15.

3.5. Определение формуемости порошка.

Для испытания формуемости берут навеску порошка в количестве 20 г,
взвешенную с точностью до 0,02 г, засыпают в прессформу и тщательно разравнивают поверхность засыпки.

Формуемость порошка определяют на брикетах специальной формы, обеспечивающей линейное распределение плотности по длине брикета; форма и размеры брикета, получаемо­го в процессе прессования, указаны на черт. 3.

Прессование брикета ведется до упора без смазки рабочих по­верхностей матрицы и пуансонов. По окончании прессования брикет извлекают из пресс-формы и по делениям, отпечатанным на его основании, определяют длину той части брикета, грани которой четко выражены и не имеют тре­щин при рассмотрении под лупой с увеличением 2х
.

Пользуясь диаграммой для определения формуемости порошка, изображенной на черт. 51, определяют величину минимальной и максимальной плотности, при которых грани бри­кета не имеют сколов, трещин и следов осыпания.

Испытание формуемости повторяют три раза. Значения мини­мальной и максимальной плотности вычисляют как среднее ариф­метическое результатов трех определений.

1. Гидравлический пресс с усилием 4тс ………….

2. Прессформа по ГОСТ 10937

3. Лупа 2х

4. Линейка 100 мм

5. Товарная смесь

Рис.51. Номограмма для определения формуемости и эскиз отпрессованного образца.

3.5.2. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических основ прессования, описание гидравлического пресса и прессформы, порядок выполнения работы и протокол измерений. наблюдений.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

3.5.3. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 232-239.

3.5.4. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Для чего определяют формуемость порошка ?

2. Как увеличить формуемость порошка ?

3.5.5. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Протокол измерений должен содержать значения минимальной и максимальной плотности, а также среднее арифметическое трёх измерений.

Таблица измерений имеет вид, показанный на рисунке 52

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 16.

3.6. Изучение зависимости формуемости шихты от размера частиц.

Формуемость и прессуемость шихты зависят от многих факторов и в частности зависят от размера частиц шихты. Эта зависимость нелинейна и существует для каждой конкретной шихты максимум формуемости, задача определить который и является задачей цехового технолога.

Общая же тенденция такова: плохо прессуются и формуются как шихта из мелкого, менее 2-3 мкм, порошка, так и шихта, составленная из частиц более 10 мкм.

Комбинируя размер частиц, можно достичь желаемой прессуемости и формуемости, то есть, составляя смесь из частиц различного размера, можно существенно улучшить эти важные технологические показатели.

Для определения формуемости применяется специальная прессформа по ГОСТ 10937, общий вид которой показан на черт.53.

Прессование брикетов из различных товарных смесей ведется до упора без смазки рабочих по­верхностей матрицы и пуансонов. По окончании прессования брикет извлекают из пресс-формы и по делениям, отпечатанным на его основании, определяют длину той части брикета, грани которой четко выражены и не имеют тре­щин при рассмотрении под лупой с увеличением 2х
.

Пользуясь диаграммой для определения формуемости порошка, изображенной на черт. 51, определяют величину минимальной и максимальной плотности, при которых грани бри­кета не имеют сколов, трещин и следов осыпания.

Испытание формуемости повторяют три раза для шихт с различной величиной частиц. Значения мини­мальной и максимальной плотности вычисляют как среднее ариф­метическое результатов трех определений.

3.6.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Гидравлический пресс с усилием 4тс ……………………………………..…………

2. Прессформа по ГОСТ 10937

3. Лупа 2х

4. Линейка 100 мм

5. Шихта из порошков с различным размером частиц (рекомендуются: 1 мкм, 3 мкм и 8 мкм)

3.6.2. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических основ прессования, описание гидравлического пресса и прессформы, порядок выполнения работы и протокол измерений. наблюдений.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

3.6.3. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 232-239.

3.6.3. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Для чего определяют формуемость порошка ?

2. Как увеличить формуемость порошка ?

3.6.4. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Протокол измерений должен содержать значения минимальной и максимальной плотности, а также среднее арифметическое трёх измерений.

Таблица измерений имеет вид, показанный на рисунке 55.

Рис. 55. Таблица измерений к лабораторной работе № 16

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №17.

3.7. Изучение зависимости формуемости от физико-механических свойств материала основы шихты (медь, никель, твёрдый сплав).

Формуемость и прессумость порошков зависят от пластичности и упругих свойств частиц порошка. Например, порошок меди прессуется в плотный брикет даже без применения пластификатора при умеренных усилиях прессования, а порошок вольфрама, обладающий большой жёсткостью, может быть спрессован в брикет только в присутствии пластификатора и при значительном усилии прессования. Следует учесть, что даже пластичные порошки могут иметь низкую формуемость, если поверхность частиц порошка покрыта жёстким окислом - таким свойством обладает порошок титана и алюминия.

Для определения формуемости применяется специальная прессформа по ГОСТ 10937, общий вид которой показан на черт. 56.

Для испытания формуемости берут навеску порошка в количестве 20 г
,
взвешенную с точностью до 0,02 г, засыпают в прессформу и тщательно разравнивают поверхность засыпки.

Формуемость порошка определяют на брикетах специальной формы, обеспечивающей линейное распределение плотности по длине брикета; форма и размеры брикета, получаемо­го в процессе прессования, указаны на черт. 57.

Испытание формуемости повторяют три раза. Значения мини­мальной и максимальной плотности вычисляют как среднее ариф­метическое результатов трех определений.

Прессование брикета ведется до упора без смазки рабочих по­верхностей матрицы и пуансонов. По окончании прессования брикет извлекают из пресс-формы и по делениям, отпечатанным на его основании, определяют длину той части брикета, грани которой четко выражены и не имеют тре­щин при рассмотрении под лупой с увеличением 2х
.

3.7.1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1. Гидравлический пресс с усилием 4тс …………………………………………….

2. Прессформа по ГОСТ 10937

3. Лупа 2х

4. Линейка 100 мм

5. Пресспорошок из различных материалов (рекомендуются: медь, никель, ВК8ВК)

3.7.2. ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

Отчет должен содержать краткое описание физических основ прессования, описание гидравлического пресса и прессформы, порядок выполнения работы и протокол измерений. наблюдений.

Объем отчета 2-4 стр.

Отчет подписывается студентом.

3.7.3. ЛИТЕРАТУРА.

Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 232-239.

3.7.4. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Для чего определяют формуемость порошка ?

2. Как увеличить формуемость порошка ?

3.7.5. ПРОТОКОЛ ИЗМЕРЕНИЙ

Протокол измерений должен содержать значения минимальной и максимальной плотности, а также среднее арифметическое трёх измерений.

Таблица измерений имеет вид, показанный на рисунке 58.

Рис.58. Таблица измерений к лабораторной работе №17

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 18

3.8.
Изучение конструкции прессформ различных конструкций, применяемых в производстве изделий из порошков.

В настоящее время в производстве твердых сплавов применяется большое количество разнообразных спосо­бов формования, где требуется получение сложных и особо сложных единичных деталей или мелких серий. Наиболее ши­рокое распространение получил традиционный метод прессова­ния смесей под давлением 0,5—1,5 т/см2
в металлических пресс-формах — так называемый метод прямого прессования.

Метод прямого прессования.
Для прессования твердосплав­ных смесей применяются различные пресс-формы (от простых цельных до сложных сборных), состоящие из нескольких частей, соединенных болтами, клиньями. Для конструирования пресс-форм необходимо определить соотношение между насыпанным порошком в пресс-форме и объемом спрессованного брикета:

Vнас
= ; Vgh
= ;

где Vнас
— объем свободно насыпанного порошка в пресс-форме, см3
; Vпр
— объем спрессованного тела (брикета), см3
; G — на­веска порошка, г; gнас
— насыпная масса порошка, г/см3
; gпр
— плотность брикета, г/см3
.

Степень сжатия порошка bсж
определяется по уравнению

bсж
= = ´ =

Так как плотность брикета определить практически трудно, то обычно пользуются следующей формулой:

bсж
=

Здесь gсп
— удельная масса спеченного сплава, г/см3
; K—коэф­фициент линейной усадки

при спекании.

Например, в случае смеси ВК8, для которой gсп
= 14,5 г/см3
, K =
1,22, gнас
= 3.2г/гм3
. находим

bсж
= 14,5 / 3,2´1,223
= 2,7.

Таким образом, при сжатии порошка в процессе прессования высота пресс-формы должна быть не менее чем в 2,7 раза боль­ше высоты брикета.

При проектировании рабочих размеров прессформы следует учитывать коэффициент усадки, увеличивая рабочие размеры прессформы путём умножения размеров спечённой детали на этот коэффициент с учётом припуска на механическую обработку шлифование и заточку) спечённого изделия.

Прессформы делятся на две группы:

- для прессования на ручных прессах, то есть на прессах с ручным управлением, так называемые ручные прессформы;

- для прессования на прессах-автоматах - автоматные прессформы.

Наибольшим разнообразием конструкций отличаются ручные прессформы, которые по конструкции матрицы называют цельными либо разъёмными.

Простая по конструкции прессформа показана на рисунке 58

Прессование в данной прессформе ничем не отличается от прессования в предыдущей с той лишь разницей, что сборка прессформы производится на калиброванных штифтах - это упрощает изготовление, но ресурс этой прессформы меньше, чем у собираемой на призмах.

3.8.3. ЛИТЕРАТУРА.

1. Кипарисов С.С., Либенсон Г.А. Порошковая металлургия. Учебник. М., Металлургия, 1980, с 215-246.

3.8.4. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ.

1. Из каких материалов изготавливают прессформы?

2. Как определяют рабочие размеры формообразующих поверхностей прессформы?

3. Как обеспечивается кинематическая точность перемещения рабочих элементов автоматных и ручных прессформ?

ТЕМА №4. ИЗУЧЕНИЕ ЯВЛЕНИЙ ПРИ СПЕКАНИИ

Спрессованные полуфабрикаты (заготовки, прессовки, брикеты) в подавляющем большинстве случаев обладают недостаточной прочностью для применения их в качестве готовых изделий. Необходимая прочность, твердость и другие служебные свойства изделий, например - пористость, магнитные свойства, корозионностойкость и тому подобное, достигаются в результате спекания, как правило осуществляемого путем термической обработки (но не обязательно).

Спекание - одна из основных технологических операций в производстве изделий из порошков, в процессе которой происходит превращение брикета в прочное спеченное тело со свойствами, приближающимися к свойствам компактного материала. При этом происходит уплотнение свободно насыпанной или спрессованной массы порошка, а также ряд в основном физических процессов, обеспечивающих большее или меньшее заполнение пор.

Роль спекания в изготовлении конечного продукта различна. При производстве высокопористых изделий - фильтров, или в случае невысоких требований к механическим свойствам материала, спекание является конечной операцией. В некоторых случаях для повышения плотности, прочности и пластичности изделий применяют допрессовку и вторичное спекание.

Единого взгляда на процессы, происходящие при спекании пока не существует и теоретического обоснования многих физико-химичеких процессов, проходящих при спекании нет. На практике многие параметры процесса спекания, такие как температура, длительность выдержки, скорость подъема температуры, атмосфера печи и тому подобное - определяются опытным путем без должного теоретического объяснения и обоснования.

Поэтому на долю заводского технолога ложится огромная ответственность при определении условий проведения операции спекания и отслеживании возможных колебаний и допусков на параметры процесса.

Именно поэтому на предприятиях выработана практика предварительного изготовления опытных деталей и образцов-свидетелей, которые изготавливаются в небольших количествах (обычно не более 10-ти) перед изготовлением основной партии изделий в данной серии из конкретной партии подготовленной шихты.

В соответствии с современными представлениями о спекании различают несколько основных видов спекания, каждый из которых отличается состоянием вещества, участвующего в процессе:

- твердофазное спекание, при котором все участвующие в спекании вещества, составляющие шихту находятся в твердом состоянии, то есть в твердой фазе;

- спекание с переносом атомов через газовую фазу;

- жидкофазное спекание, при котором хотя бы один из компенентов смеси находится в расплавленном, жидком состоянии.

В свою очередь жидкофазное спекание подразделяется на несколько видов:

- спекание с образованием жидкой фазы, присутствующей до конца изотермической выдержки при нагреве.

- спекание с образованием жидкой фазы, исчезающей в процессе нагрева.

- спекание, при котором жидкая фаза образуется как результат твердофазного взаимодествия компонентов с образованием эвтектики, остающейся в жидком состоянии до конца выдержки.

Основным процессом при любом из видов спекания является переход от порошкового тела, обладающего избыточной свободной энергией (на поверхности частиц) к более стабильному спеченному телу большей плотности. Движущей силой самопроизвольно протекающего процесса спекания является разность свободных энергий исходного (порошкового) и конечного (плотного) состояний.

Конкретные пути снижения этой разности состоят в значительном уменьшении внешних (поверхность заготовки, открытые поры) и внутренних поверхностей (внутренние поры, границы зерен), а также существенное устранение дефектов структуры (вакансий и дислокаций - вследствие объемной и поверхностной диффузии) и неравновесных состояний.

В спекаемой массе перемещается большой объем материи, в зависимости от характера и состояния системы в таком перемещении используются (самопроизвольно) различные механизмы перемещения (миграции).

Образование и рост контактов.

Процесс спекания в однокомпонентных системах рассматривают как состоящий из двух последовательных этапов: образование и рост контактов между частицами на начальной, ранней стадии процесса и повышение плотности спекаемого тела вследствие уменьшения числа и объема пор напоздней стадии процесса. В макроусловиях, то есть во всем объеме спекаемого тела, эти оба условия не имеют четкой временной границы, поскольку протекают практически одновременно.

В идеализированном виде спекание происходит следующим образом, как это показано на рисунке 62. Две соприкасающиеся частицы (см. рис. 62-а) постепенно сближаются, граница между ними исчезает (рис.62-б), а массы объединяются в общее тело (рис.62-д). Это происходит под действием капиллярных сил Лапласа путем уменьшения их суммарной поверхности на промежуточных стадиях спекания (рис 62 б-д). Объясняется это явление тем, что атомы частиц, находящиеся в зоне контакта обладают меньшей энергией и подвижностью, поскольку часть поверхностной энергии задействована на преодоление контактных сил, а атомы на поверхности частиц вне зоны контакта - более "энергичны" и подвижны. Поэтому они стремятся тоже отдать часть своей энергии путем перехода в зону контакта. Зона контакта расширяется. Следующий этап связывания энергии - это исчезновение общей границы между частицами и переход атомов во внутренние объемы частиц (рис.62-б). Образуется новое тело из двух частиц, имеющее "шейку". На вогнутой поверхности шейки с отрицательной кривизной действуют растягивающие силы, в то время как на сферических выпуклых поверхностях объединенной частицы действуют сжимающие силы (рис.62-в). Под действием этих сил центры частиц сближаются и образуется новая частица. Сближение центров частиц обуславливает уменьшение объема вновь образовавшейся частицы, то есть - усадку тела в целом.

Рис.62. Различные стадии спекания двух сферических частиц.

Если считать, что две частицы имеют одинаковую массу, то при радиусе частиц R1
, объем занимаемый обеими частицами будет

2 V1
= pR1
3
;

а масса:

2 M1
= 2 pR1
3
g;

Новая частица имеет массу 2М1
, отсюда ее радиус R2
.

2М1
= pR2
3
g = 2 pR1
3
g; R2
= R1
Ö2 = 1,44 R1

Две частицы имеют характеристический размер равный 2R1
, а новая частица - 1,44R1
. Отсюда максимальная усадка при спекании составляет

» 1,39

Практика спекания показывает, что максимально достижимая усадка составляет 1,25-1,3, что составляет примерно 93% от теоретической усадки.

Спекание - сложный процесс, во время которого происходит удаление адсорбированных паров и газов, восстановление и диссоциация окисных пленок, диффузионное перемещение атомов, исправление дефектов кристаллических решеток, рекристаллизация, перенос металлов через газовую фазу, образование новых фаз вследствие физико-химических процессов и др.

Дефектами кристаллической решетки называют всякое нарушение периодичности расположения ее структурных элементов.

Наиболее распространенные дефекты - это вакансии и дислокации.

Вакансии - это незанятые, то есть вакантные, узлы решетки. Узловая вакансия решетки образуется вследствие перемещения атома (иона) из нормального положения в междоузлия. При этом атом, освободивший узел решетки, становится межузельным атомом. Вакансии и межузельные атомы являются дефектами-антиподами: аннигиляция вакансии и межузельного атома восстанавливает правильность кристаллической решетки.

Вакансии различают двух типов: типа Френкеля и типа Шоттки.

Вакансия типа Френкеля рождается в паре с межузельным атомом, вакансию типа Шоттки образуют либо две вакансии противоположного знака, либо два межузельных иона противоположного знака (антипод дефекта Шоттки).

Вид вакансий схематически показан на рисунке 63.

Рис.63. Точечные дефекты в кристалле

а - дефект Френкеля, б - дефект Шоттки,

в - антипод дефекта Шоттки.

При образовании вакансий происходит перемещения атомов, окружающих дефект. Атомы вокруг вакансии сдвигаются к незанятому узлу решетки, в то время как межузельный атом "расталкивает" окружающие атомы.

Объединение вакансий может дать трехмерное образование в виде поры или каверны, либо в виде плоского "блина" атомной толщины. И в том и в другом случае возникновение вакансионных дефектов существенно снижает прочность спеченного тела.

Дислокации - это специфические линейные дефекты, нарушающие правильное чередование атомных плоскостей в кристалле. В отличие от вакансий, дислокации искажают всю структуру кристалла.

Кристалл с правильной решеткой можно изобразить в виде семейства параллельных атомных плоскостей, как это показано на рисунке 64-а.

Если одна из плоскостей обрывается внутри кристалла (Рис.64-б), то ее край образует линейный дефект, называемый краевой дислокацией.

Такого вида дислокации образуются при захлопывании "блина" вакансий или внедрения слоя межузельных атомов.

Другой простейший вид дислокации - это винтовая дислокация. В этом случае ни одна из атомных плоскостей не оканчивается внутри кристалла, но сами плоскости лишь приблизительно параллельны и смыкаются друг с другом так, что образуется одна слабоизогнутая атомная плоскость в виде винтовой плоскости с шагом, равным межплоскостному расстоянию, как это показано на рисунке 64-в. Ось винтовой линии образует линию дислокации.

Рис.64. Схема расположения атомных плоскостей в идеальном крис-

талле (а), в кристалле с краевой (б) и винтовой (в) дислокациями.

Вакансии и дислокации играют важную роль в спекании.

Выше было сказано, что объединение вакансий приводит к образованию пустот, вокруг которых концентрация вакансий велика. Возникший градиент вакансий приводит к оттоку вакансий от поверхности поры и притоку межузловых атомов. Таким образом на поверхности поры происходит аннигиляция вакансия-атом и пора "зарастает" атомами. В случае припекания частицы к частице в месте наибольшей кривизны контакта концентрация вакансий также возрастает и вогнутые области действуют как источники, а сжатые области - выпуклые поверхности, границы зерен - в результате недостатка вакансий действуют как стоки. Эквивалентные потоку вакансий, но направленные в противоположную сторону потоки межузловых атомов усиливают контактирование частиц посредством объемной или поверхностой диффузии.

Переносу вещества в контактную зону способствуют и дислокации, так как они действуют в качестве стоков вакансий.

В подавляющем большинстве случаев плотность спекаемых тел возрастает, причем пористость уменьшается вследствие зарастания пор.

Различают три стадии уплотнения (усадки):

- ранняя стадия. Плотность прессовки мала и уплотнение определяется процессами в приконтактных областях - движением вакансий, межузловых атомов и состоянием структуры и геометрии приконтактных областей; для ранней стадии спекания характерна высокая скорость деформации частиц и повышение прочности заготовок.

- промежуточная стадия. Плотность прессовки возрастает и уменьшение объема каждой из пор происходит независимо, а пористое тело ведет себя как очень вязкая среда. Происходит уплотнение тела по всему объему.

- поздняя стадия. Тело сформировано. Прессовка содержит отдельные изолированные поры, которые залечиваются в результате дифузионного "растворения" в матрице. На этой стадии возможен процесс объединения пор (коалесценция пор), когда их суммарная поверхность уменьшается при их неизменном суммарном объеме, то есть, поры укрупняются. Скорость усадки уменьшается.

Рекристаллизация при спекании

Также как и в литых металлах, при спекании наблюдается рост зерен в спекаемом теле.

Крупные зерна образуются в результате переноса вещества при общей границе от зерна малого размера на зерно большего размера. Перенос вещества происходит путем перемещения атомов через границу зерна в сторону зерна с меньшей величиной свободной энергии, то есть туда, где меньше суммарная поверхность границ. Разница свободной энергии кристаллов по обе стороны границы между ними определяет движение границы к центру ее кривизны.

С ростом межчастичных контактов вследствие роста, зерна получают возможность "прорастать" друг в друга. Этот процесс называют межчастичной рекристаллизацией. Межчастичная кристаллизация, теоретически, должна приводить к образованию из множества частиц, составляющих порошковое тело, одной - монокристалла, занимающего объем прессовки. Но на практике этого никогда не происходит, поскольку всегда сказывается тормозящее влияние загрязнений, примесей, пленок окислов и тому подобных включений.

При спекании наблюдается еще один вид рекристаллизации, вызываемый последствиями деформирования зерен перед спеканием в процессе подготовки шихты, размола и других процессов, связанных с искажением формы зерна.

Рекристаллизация в пористых телах имеет определенные температурные интервалы:

- поверхностная рекристаллизация - 0,3 - 0,4 ТПЛ

- объемная рекристаллизация - 0,4 - 0,45 ТПЛ

- собирательная межчастичная - 0,4 - 0,45 ТПЛ
и выше.

При температуре равной 0,75-0,85 ТПЛ
собирательная межчастичная рекристаллизация протекает интенсивно.

Рекристаллизация завершает перестройку структуры, подготовляемую прессованием, восстановлением окислов при спекании и усадкой.

Рекристаллизация является вредным явлением, поскольку при большом росте зерна изделие охрупчивается и теряет прочность. Поэтому процесс спекания ведет так, чтобы рекристаллизация была наименьшей, так как вообще избежать ее невозможно.

Перенос атомов через газовую фазу

Перенос атомов через газовую фазу в процессе спекания имеет существенное значение, особенно при спекании композиций, содержащих металлы с восстанавливающимися при этом окислами, например никелем и кобальтом.

Перенос вещества через газовую фазу связан с его испарением на нагретых поверхностях частиц и осаждением его на более холодных. Частицы с большей кривизной поверхности имеют большую упругость пара, поэтому с их поверхности вещество уносится, а оседает на частицах с меньшей кривизной поверхности, то есть большего размера. Особенно заметно идет оседание пара на поверхностях с отрицательной кривизной - на участках межчастичного контакта. Поэтому основной перенос вещества наблюдается в направлении межчастичного контакта: вначале образуется мостик, затем перемычка между частицами, которая затем "зарастает" атомами. После завершения зарастания процесс затормаживается и затухает.

Роль переконденсации возрастает с повышением температуры. Переконденсация играет основную роль как процесс, способствующий "залечиванию" дефектов, скруглению внутренних поверхностей пор и усиливает эффект припекания частиц - все это приводит к снижению концентрации напряжений в спеченном теле.

Активирование спекания с помощью жидких фаз

Для большинства случаев спекание происходит в присутствии жидкой фазы, образующейся в результате расплавления более легкоплавкого компонента или за счет образования эвтектики.

Различают несколько случаев спекания с помощью жидких фаз:

- спекание с образованием жидкой фазы, присутствующей до конца изотермической выдержки при нагреве.

- спекание с образованием жидкой фазы, исчезающей в процессе нагрева.

- спекание, при котором жидкая фаза образуется как результат твердофазного взаимодействия компонентов с образованием эвтектики, остающейся в жидком состоянии до конца выдержки.

Во всех этих случаях основной вклад в процесс объединения порошкового тела в твердое играет смачивание, мерой которого является величина краевого угла q, показанного на рисунке 65.

Рис.65. Схема смачивающей (а) и несмачивающей (б) жидкостей на твердой поверхности.

При полном смачивании угол смачивания равен нулю.

При полном несмачивании - 180°.

Чем лучше смачивание, тем эффективнее проходит процесс спекания, тем выше уплотнение при усадке, тем выше физико-механические свойства готового изделия.

Процесс уплотнения проходит по стадиям. На первой - образуется жидкая фаза, заполняющая поры с перегруппировкой твердых частиц, что приводит к плотной упаковке под действием сил поверхностного натяжения.

Этот процесс протекает очень быстро (секунды) и он в основном и определяет усадку. При содержании жидкой фазы 25-35 %об. может быть достигнута теоретическая плотность.

Вторая стадия - растворение мелких частиц в расплаве в местах взаимного контакта, а иногда - и во всем объеме.

На третьей стадии замедляется процесс проникновения жидкости в промежутки между частицами, и чем больше срастаются частицы, тем больше замедляется уплотнение.

Одновременно, вследствие взаимодействия жидкой фазы и поверхностных слоев частицы, образуется новая поверхность с иным, чем у исходного углом смачивания. Как правило угол смачивания возрастает. Поэтому смачивание ухудшается. То есть при увеличении выдержки при спекании с жидкой фазой наивысшие значения плотности и прочности материала получаются в первые секунды спекания. Как правило, выдержка свыше 20-30 минут ухудшает свойства изделия.

Это наблюдается еще и потому, что начинают развиваться процессы рекристаллизации через жидкую фазу, образование новых, как правило более хрупких, фаз.

Практика спекания

Сокращение времени достижения максимальной плотности и прочности и устранение неравномерности в объеме спеченного тела, уменьшение температуры спекания, выравнивание концентрации при спекании многокомпонентных систем достигаются грамотным использованием и пониманием процессов, протекающих в порошковом теле при спекании.

Практика спекания оопределила ряд приемов, позволяющих активировать спекание.

Активирование поверхностных процессов.

На стадии роста контактов, когда температура невысока, а поверхность пор еще велика, активирование процессов спекания достигают за счет применения предварительно окисленных порошков с целью осуществления затем циклов окисление-восстановление в процессе спекания. Поверхностная диффузия усиливается при восстановлении оксидов и образование контактов ускоряется.