РефератыТехнологияГОГОСТы

ГОСТы

ГОСТ Р 22.3.04-95


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


----------------------------------------------------------------------


БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ


КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ


МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ


ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ


Окончательная редакция


Издание официальное


ГОССТАНДАРТ РОССИИ


Москва


ГОСТ Р 22.3.04-95


Предисловие


1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским испытательным центром ради-


ационной безопасности космических объектов Федерального управления ме-


дико-биологических и экстремальных проблем при Минздравмедпроме России


с участием Института биофизики Минздравмедпрома России, Всероссийского


научно-исследовательского института физико-технических и радиотехни-


ческих измерений Госстандарта России, Всероссийского научно-исследова-


тельского института минерального сырья Геолкома при Совете Министров


России, Товарищества с ограниченной ответственностью "Тритон"


ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 71 "Гражданская


оборона, предупреждение и ликвидация чрезвычайных ситуаций"


2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН в действие Постановлением Госстандарта России


от N


3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


@ Издательство стандартов, 1995


Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроиз-


веден, тиражирован и распространен в качестве официального издания без


разрешения Госстандарта России


II


ГОСТ Р 22.3.04-95


Содержание


1 Область применения ..................................


2 Нормативные ссылки ..................................


3 Определения и сокращения ...........................


4 Сущность метода


5 Оборудование и материалы для проведения измерений....


6 Подготовка к проведению измерений ...................


7 Проведение измерений ................................


8 Обработка результатов измерений .....................


9 Допустимая погрешность контроля .....................


10 Требования безопасности..............................


Приложение А Отбор, транспортировка и хранение образцов


зубов ...............................................


Приложение Б Анкетный лист ............................


Приложение В Отделение эмали от дентина при подготовке


проб зубной эмали ...................................


Приложение Г Методика обработки измеренных ЭПР-спектров


эмали зубов..........................................


Приложение Д Расчет параметров регрессии ..............


Приложение Е Форма записи результатов измерения........


Приложение Ж Методика оценки погрешности измерения


поглощенной дозы ....................................


III


ГОСТ Р 22.3.04-95


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


______________________________________________________________________


БЕЗОПАСНОСТЬ В ЧРЕЗВЫЧАЙНЫХ СИТУАЦИЯХ


КОНТРОЛЬ НАСЕЛЕНИЯ ДОЗИМЕТРИЧЕСКИЙ


МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОГЛОЩЕННЫХ ДОЗ ВНЕШНЕГО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЯ


ПО СПЕКТРАМ ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА ЗУБНОЙ ЭМАЛИ


Safety in emergencies


Dosimetric control of population


METHOD OF ABSORBED RADIATION DOSES MEASUREMENT


USING ESR-SPECTRA OF TOOTH ENAMEL


_____________________________________________________________________


Дата введения 1996-07-01


1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения поглощенных


доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного


резонанса образцов зубной эмали (ЭПР-дозиметрия).


Стандарт применяют в лабораториях радиационного контроля, осна-


щенных ЭПР-спектроскопической аппаратурой, при восстановлении индиви-


дуальных поглощенных доз от внешнего гамма-излучения у жителей регио-


нов, пострадавших в чрезвычайных ситуациях (радиационные загрязнения


окружающей среды в результате неконтролируемых аварий и катастроф,


воздействие ионизирующих излучений на население в результате ядерных


испытаний).


______________________________________________________________________


Издание официальное


1


ГОСТ Р 22.3.04-95


2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:


ГОСТ Р 22.0.02-94 Безопасность в чрезвычайных ситуациях. Термины


и определения основных понятий


ГОСТ 8.010-90 Государственная система обеспечения единства изме-


рений. Общие требования к стандартизации и аттестации методик выполне-


ния измерений


ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства изме-


рений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки


результатов наблюдений. Основные положения


ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия


ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Тех-


нические условия


ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Техни-


ческие условия


ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и


наконечники из прозрачного кварцевого стекла. ОТУ


ГОСТ 20282-86 Полистирол общего назначения ПСМ-111


ГОСТ 22090-89Е Боры зубоврачебные. Общие технические требования


и методы испытаний


ГОСТ 23932-90Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. ОТУ


ГОСТ 24104-88Е Весы лабораторные общего назначения и образцовые.


ОТУ


ГОСТ 25336-82Е Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Ти-


пы основные параметры и размеры


2


ГОСТ Р 22.3.04-95


3 Определения и сокращения


В настоящем стандарте применяют следующие определения и сокраще-


ния:


чрезвычайная ситуация (ЧС) - по ГОСТ Р 22.0.02;


парамагнитное вещество - вещество, содержащее атомы или молекулы


с неспаренным электроном и


электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) - явление поглощения


энергии сверхвысокочастотного (1-10 Ггц) излучения (СВЧ) парамагнитны-


ми центрами вещества, помещенного в магнитное поле, при некотором оп-


ределенном для данных парамагнитных центров значении магнитного поля;


g-фактор - основная радиоспектроскопическая характеристика пара-


магнитных центров, связанная с их магнитным моментом и позволяющая


проводить их идентификацию при анализе ЭПР-спектров вещества;


зубная эмаль (ЗЭ) - апатитоподобное вещество поликристаллической


структуры с незначительной примесью органических соединений;


РЭ ПДОЗЭ - Рабочий эталон поглощенной дозы в облученной ЗЭ;


РПЦ - радиационно-индуцированные парамагнитные центры


4 Сущность метода


Сущность метода заключается в измерении интенсивности сигналов


ЭПР от стабильных во времени РПЦ, образующихся в кристаллической


структуре ЗЭ в количествах, пропорциональных поглощенной дозе облуче-


ния. Радиационный сигнал - узкий анизотропный пик поглощения в спектре


ЭПР облученной ЗЭ - определяют на фоне широкого пика поглощения с мак-


симумом в диапазоне g=2,006-2,003, присущего спектру необлученной ЗЭ и


обусловленного органическими примесями.


3


ГОСТ Р 22.3.04-95


Особенность метода ЭПР-дозиметрии, в котором ЗЭ представляется в


качестве индивидуального твердотельного дозиметра, заключается в на-


хождении коэффициента радиационной чувствительности эмали (f) в ре-


зультате последовательного дооблучения (и соответствующих ЭПР-измере-


ний) каждой пробы на аттестованном источнике гамма-излучения с соблю-


дением условий равновесия вторичных электронов. Окончательную оценку


первоначальной поглощенной эмалью дозы вместе с ее погрешностью нахо-


дят путем линейного регрессионного анализа данных по интенсивности ра-


диационных сигналов при разных дозах дооблучения с учетом определяемо-


го значения f (рис.1).


При воссоздании общей картины радиационного поражения населения в


пострадавшем регионе и проведении массовых ЭПР-анализов допускается


ускоренный способ приближенной оценки доз с использованием аттестован-


ного Рабочего эталона поглощенной дозы в облученной зубной эмали с ус-


редненным значением ее радиационной чувствительности [ ].


5 Оборудование и материалы для проведения измерений


Для проведения измерений применяют:


- спектрометр ЭПР (длина волны 3 см) с аттестованной (по паспор-


ту) чувствительностью не менее 10_510_0 спинов;


- РЭ ПДОЗЭ. Регистрационный N в Государственном реестре


средств измерений;


- установка облучательная с аттестованными источниками гамма-из-


лучения изотопов Cs-137 или Co-60;


- бормашина электрическая портативная типа БЭПБ-06 или бормашина


техническая типа БТ-1-12 с гибким рукавом;


4


ГОСТ Р 22.3.04-95


- боры зубоврачебные по ГОСТ 22090;


- весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104


или весы торсионные ВТ-500;


- шкаф сушильный типа ШС-20;


- ступка с пестиком фарфоровая по ГОСТ 9147;


- эксикатор с влагопоглощающими наполнителями по ГОСТ 25336_4;


- ампулы полистироловые по ГОСТ 20282;


- ампулы стеклянные кварцевые тонкостенные по ГОСТ 19908;


- 4%-й раствор формальдегида по ГОСТ ;


- ацетон по ГОСТ 2603;


- спирт этиловый по ГОСТ 18300;


- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


6 Подготовка к проведению измерений


6.1 Подготовка проб зубной эмали


6.1.1 Предварительные операции, связанные с удалением, транспор-


тировкой и хранением образцов зубов, представленных к ЭПР-дозиметри-


ческому анализу, рассмотрены в Приложении А. В Приложении Б приведена


единая обязательная форма на сопроводительный документ к удаляемым зу-


бам (Анкетный лист), заполняемый врачом-стоматологом.


6.1.1 С зуба механически удаляют остатки органических веществ,


зубной камень и пигментированные вкрапления. Последние осторожно сош-


лифовывают с помощью зубоврачебного бора. Затем зуб промывают последо-


вательно в ацетоне, воде и спирте. При механической обработке эмали


недопустимо использование инструментов и материалов с парамагнитными


свойствами.


6


ГОСТ Р 22.3.04-95


6.1.2 Очищенный зуб распиливают под струей воды с помощью алмаз-


ного отрезного диска на две части: верхнюю, покрытую эмалью, и корень,


а затем верхнюю половину зуба вдоль вертикальной оси - на две или че-


тыре части в зависимости от его формы.


6.1.3 Способы последующего разделения эмали и дентина и соответс-


твующего контроля приведены в Приложении В.


При любой механической обработке необходимо избегать локальных


перегревов образцов ЗЭ. Рекомендуется также лучше удалить некоторое


количество эмали с вкраплениями дентина, чем оставлять последние в


анализируемой пробе ЗЭ.


6.1.4 Для снятия эффекта анизотропии, который мог бы проявиться


при ЭПР-измерениях проб ЗЭ с крупными фрагментами, полученные осколки


эмали измельчают в ступке до зерен размером ~ 0,5 мм и не более 1,0 мм


в поперечнике. Не следует допускать слишком тонкого измельчения эмали


(до состояния пыли) во избежание появления стойких дополнительных ра-


дикалов (механо-индуцированных или связанных с окислительными процес-


сами),


6.1.5 Подготовленные таким образом зерна эмали обезжиривают (про-


мывают последовательно в ацетоне, дистиллированной воде и спирте) и


высушивают при комнатной температуре в эксикаторе.


6.1.6 Из очищенной эмали готовят навески массой от 50 до 100 мг в


зависимости от количества эмали, получаемой из зуба. При подготовке


пробы для ЭПР-дозиметрического анализа рекомендуется оставлять для


возможного контрольного анализа параллельную пробу ЗЭ.


6.1.7 Подготовленные пробы эмали выдерживают в сушильном шкафу в


течение 20-24 часов при температуре 40+/-2 _50_0С.


7


ГОСТ Р 22.3.04-95


6.1.8 Ампулы, в которые будут помещаться пробы эмали, промывают в


дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и высушивают при комнатной


температуре в эксикаторе с влагопоглотителем, где хранят до использо-


вания в работе.


6.1.9 Подготовленные по п.6.1.7 пробы эмали помещают в ампулу для


проведения измерений. При этом за каждой пробой закрепляют ампулу на


все время измерений. Навеску эмали взвешивают и хранят в закупоренной


ампуле.


6.2 Подготовка спекрометра ЭПР


6.2.1 Подготовку спекрометра ЭПР к работе выполняют в соответс-


твии с инструкцией по его эксплуатации.


6.2.2 Готовность к работе ЭПР спектрометра (стабильность магнит-


ного поля Н, частоты_7 n _0и уровня мощности СВЧ) проверяют, регистрируя


спектр РЭПДОЗЭ. Подбирают оптимальный рабочий режим измерения, при ко-


тором спектр РЭ ПДОЗЭ находится в середине развертки магнитного поля Н


6.2.3 Стабильность Н и _7n_0 контролируют воспроизводимостью местопо-


ложения на спектре 3-ей и 4-ой линии двухвалентного марганца, входяще-


го в состав РЭ ПДОЗЭ.


6.2.4 Следует убедиться в воспроизводимости измерения величины


амплитуды реперной линии РПЦ в спектре РЭ ПДОЗЭ, погрешность измерения


которой не должна превышать 2-3%.


6.2.5 Параметры регистрации спектров (постоянная времени, коли-


чество накоплений, время регистрации) выбирают в зависимости от типа


спектрометра, руководствуясь следующими соображениями:


- отношение сигнал-шум, измеренное по амплитуде нативного сигнала


для РЭ ПДОЗЭ, должно быть не менее 10. При этом не должно происходить


искажение формы спектра РПЦ облученной эмали;


8


ГОСТ Р 22.3.04-95


- амплитуда модуляции поля выбирается не более 4 Гс во избежание


искажения формы спектра РПЦ;


- мощность подводимой к резонатору СВЧ определяется типом резона-


тора и выбирается в области, где не происходит насыщения сигнала РПЦ


(не более 10 мВт).


6.3 Проверку ампул, отобранных для размещения в них исследуемой


эмали зуба, на отсутствие паразитных сигналов выполняют на ЭПР-спект-


рометре при максимальном усилении спектрометра с выбранными оптималь-


ными режимами измерений при изменении величины g-фактора от 1,9970 до


2,0055.


7 Проведение измерений


Измерения ЭПР-спектров подготовленных проб с целью ретроспектив-


ной оценки поглощенных в зубной эмали доз осуществляются в два этапа:


ускоренным способом с использованием РЭ ПДОЗЭ (экспресс-анализ) и с


определением радиационной чувствительности каждой исследуемой пробы


эмали методом дооблучения и последующего линейного регрессионного ана-


лиза.


7.1 Измерение ЭПР-спектров проб.


7.1.1 Ампулу с подготовленной пробой помещают в резонатор


ЭПР-спектрометра, выдерживая постоянную глубину погружений.


7.1.2 ЭПР-спектр исследуемой пробы (рис.2) измеряют в соответс-


твии с нормативной документацией по эксплуатации ЭПР-спектрометра.


7.1.3 ЭПР-спектр записывают в память ЭВМ и одновременно в лабора-


торный журнал исследований по форме согласно приложению В.


9


ГОСТ Р 22.3.04-95


7.1.4 Измерение спектров эмали, не подвергшейся дооблучению, осу-


ществляют в режиме накопления данных в памяти ЭВМ в результате многок-


ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-


ти спектрометра).


7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят


путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10


исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ


находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-


пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-


перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.


7.2 Дооблучение проб эмали зубов


7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-


мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-


тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в


процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным


источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.


7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим


подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-


ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-


полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-


молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-


ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.


7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,


предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-


ния, и составляет (1-3)D_4э_0.


11


ГОСТ Р 22.3.04-95


7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в


сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр


пробы в соответствии с п. 7.1.


7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-


ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С


учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество


сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.


7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике


(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-


верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ


(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.


8 Обработка результатов измерений


8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0 вычисляют


по формуле


С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0 I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)


-1


где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ, г , коэф-


фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-


туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по результатам


обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;


I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии, см, коэф-


фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.


8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-


ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-


ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-


ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.


12


ГОСТ Р 22.3.04-95


8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют


после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.


8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой


пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным


суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-


центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения


D=0.


8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0) составляют


уравнение линейной регрессии


С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0, (2)


параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-


ших квадратов (Приложение Д).


8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце,


определяется по формуле


D_4o_0 = C_4o_0/f (5)


8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном


журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.


9 Допустимая погрешность контроля


9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит


от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна-


чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных


точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до-


зы облучения приведена в Приложении Ж.


9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали


доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим


13


ГОСТ Р 22.3.04-95


стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри-


ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде:


для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,


для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%,


для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%,


для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%.


10 Требования безопасности


10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова-


ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже-


нием.


10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,


не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.


10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по-


лях мощных магнитных систем.


10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо-


пасности, предусмотренных ГОСТ

2603.


10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова-


ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.


10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре-


бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.


10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках


гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра-


боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-


щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной


эмали радиационной опасности не представляют.


14


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение А


Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов


1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на


2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по-


мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.


Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-


гом в соответствии с Приложением Б.


2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ,


исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж-


денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка-


ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес-


те в одной тарной емкости.


3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до


аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность


их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро-


порту.


4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется


хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной


водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура


подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится


затруднительной.


15


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение Б


Анкетный лист


(сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному


для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)


1. Фамилия, имя, отчество


2. Год рождения


3. Место жительства


4. Место жительства в период воздействия излучения


5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения


6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы


7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и


сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по


истории болезни и/или со слов пациента)


8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе-


мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез-


дочкой - зубы с коронкой (протез)


8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8


-------------------------------


8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8


9. Номер регистрационной карты, истории болезни


10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере-


ния личности


11. Название (номер) поликлиники или больницы


12. Фамилия И.О. врача-стоматолога


подпись


" " _ _ _ _ _ 199 г. м.п.


16


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение В


Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ


Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами.


1 Наиболее распространенным является механический. При помощи


бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей


воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.


Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за-


метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с


голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и


цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.


Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется


по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной


установке с ультрафиолетовой подсветкой.


2 Более длительная процедура разделения связана с химической об-


работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью,


погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком


в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и


легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.


Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30%


растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-


товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен-


ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в


дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в


10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель-


но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба


ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.


Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-


лить практически полностью органическую составляющую из эмали.


17


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение Г


Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов


Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-


ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,


входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро-


метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-


ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-


ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи-


ческого варианта обработки спектров вручную.


1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы-


сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-


ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.


2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель,


самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор-


рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-


нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-


ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-


ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином


второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс-


тавлен результат выполнения коррекции.


3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-


вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с


симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име-


ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.


18


ГОСТ Р 22.3.04-95


Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен-


тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а


для D< 1 Гр - t=700 мс.


3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю


амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-


ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной


10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна-


чений отклонений соседних пиков.


Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна-


чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по


средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-


зовой линией О-О'.


4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-


нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-


ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.


5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде-


ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от


перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального


правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ-


водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.


6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-


рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.


7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об-


работке осуществляют в следующей последовательности.


7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди-


кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее


19


ГОСТ Р 22.3.04-95


высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения с оги-


бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и из-


меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.


7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для


сигнала органики находят с помощью уравнения:


_42_0 _7|


_7| _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5 _0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52


_7G? _03 +_7 _0=_7 _0 (В.1)


_7| _42_7 _0 _7 | _0 _7 |


(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7 _0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2


где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.


Уравнение решают методом итераций.


7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-


чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят четверть отрезка


А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят не ме-


нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.


7.2.2 Для найденного среднего значения _7G_0 вычисляют точку Р (рис.


Г.1), где линия органики должна была бы пересечь базовую линию О-О' (в


случае отсутствия спектра РПЦ), в соответствии с:


_7|


АР = _7?_0 3_4 _5._0 _7G_0 (В.2)


7.3 На базовой линии О-О' откладывают отрезок РН равный отрезку


АР, из точки H опускают перпендикуляр до пересечения с огибающей в


точке Н_4o_0, при этом HH_4o_0=АА_4o._0


7.4 На половине высоты отрезка НН_4o_0 из точки H_41_0 проводят линию па-


20


ГОСТ Р 22.3.04-95


раллельную O-O' в направлении точки О (противоположном направлению


развертки поля H) и на этой линии откладывают отрезок H_41_0D_41_0 равный от-


резку А_41_0В_41_0.


7.5 Отрезок H_4o_0H_41_0 делят опять пополам, из точки H_42_0 проводят линию


параллельную 0-0' в направлении обратном развертке магнитного поля H.


Повторяют операцию по п. 7.1. три раза.


7.6 Полученные точки Ho, D_4i_0(i=1-3), P и B_41_0' соединяют с помощью


лекала.


7.7 На прямой O-O' откладывают отрезок АR, равный расстоянию меж-


ду максимумом сигнала органики (g=2.0055) и сигналом от РПЦ (g=2.0025).


Это расстояние должно быть заранее точно измерено по спектрам РЭ ПДОЗЭ.


7.8 Проводят перпедикуляр из точки R в обе стороны от О-О' до пе-


ресечения с экстраполированным спектром органики (т.R_41_0) и с огибающей


спектра эмали (т. R_42_0).


7.9 Измеряют отрезок R_41_0R_42_0, который принимают за искомую амплитуду


радиационного сигнала.


21


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение Д


Расчет параметров регрессии


Параметры регрессии (Со,f) рассчитывают по формулам:


_4N_0 _4N_0 _42_0 _4N_0 _4N


_7S_0 C_4j_7 S_0 D_4j_0 -_7 S _0 C_4j_0D_4j_7 S _0 D_4j


_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1


С_4o_0 = _7_0 (Д.1)


_4N_0 _42_0 _4N_0 _42


N _7S_0 D_4j_0 - (_7 S _0 D_4j_0)


_5j=1_0 _5j=1


_4N N N


N _7S_4 _0 D_4j_0C_4j_0 - _7 S _0 D_4j_7 S _0 C_4j


_5j=1_0 _5j=1_0 _5j=1


f = _7_0 , (Д.2)


_4N_0 _42 _0 _4 N_0 _42


N _7S_0 D_4j_0 - ( _7S_0 D_4j_0)


_5j=1_0 _5j=1


где N - число проведенных дооблучений.


22


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение Е


Форма записи результатов измерения


Результаты измерений должны быть отражены в лабораторном


журнале (или в виде протокола) по форме, приведенной в таблице 1.


Таблица 1


Форма записи результатов измерений поглощенной дозы


+--------------------------------------------------------------+


|NN Номер | Полученная доза | Среднеквадратическая |


|пп образца | облучения, мГр | погрешность измерения |


| | | дозы,% |


+-------------+---------------------+--------------------------|


| | | |


| | | |


| | | |


23


ГОСТ Р 22.3.04-95


Приложение Ж


Методика оценки погрешности измерения поглощенной дозы


1 Относительную среднеквадратическую погрешность измерения погло-


щенной дозы D_4o_0 определяют по следующей формуле:


_7|


_7`_0 _7 _0 _4 _0 _7/` _52_7 _4 ~_5 2_7 _4 _7 ` _52


_7s _4r,Do _0=_7 ? s _4r,С_7 _0+_7 s _4r,мнк_7 _0+_7 s _4d,D_0 (Ж.1)


_7`


где _7s _4r,C_0 - относительная среднеквадратическая погрешность измерения


концентрации РПЦ методом ЭПР для данного типа_7 _0спектрометра;_5~_7s_0 _4r,мнк_0 -


относительная суммарная среднеквадратическая погрешность измерения ве-


личин f и С_4o _0;_7 _5~_7s_0 _4d,D_0 - относительная систематическая ошибка измерения


дозы.


2 _5~_7s_0 _4r,мнк_0 определяют по следующей формуле:


_7| _0 _7 |


_7`_0 _7/ `_0 _42_7 `_0 _42_7 _4 _7 /_4 _0 _42 _0 _42 _0 _42 _0 _42


_7s_0 _4r,мнк_0 = _7?_0 _7s_0 _4r,f _0+_4 _0 _7s_0 _4r,Co_0 = _7?_0 _7s_0 _4f_7/_0 f + _7s_0 _4Co_0 _7/_0 C_4O_0 (Ж.2)


где _7s_0 _4f_0 , _7s_0 _4Co_0 - дисперсии коэффициентов f и С_4o_0, определяемых методом


наименьших квадратов.


_42 2


3 Величины_7 s_0 _4f_7 _0и_7 s_0 _4Co_0 рассчитывают по следующим формулам:


24


ГОСТ Р 22.3.04-95


_4+-_0 - _42 -+


_42_0 _4|_0 D_4 |_0 _4 2


_7s_0 _4Co_0 = _4|_0 1/N +_7 _0 _4| _0 S_4 _0(Ж.3)


_4|_0 _5N_4 - 2 |


_4+-_0 _7S_0 (Dj - D_4 _0)_4 -+


j_5=1


_42_0 +- _5N_4 - 2 _0-+_4-1 2


_7s_0 _4f_7 _0=_7 _0|_7 S_4 _0(_4 _0D_4j_0 - D )_4 _0 | _4 _0 S_4 _0(Ж.4)


_4+-j=1_0 _4 -+


_4-_5 _0 _5 N


D = 1/N_5 ._7 S_4 _0 D_4j_0 (Ж.5)


_4j=1


где N - число экспериментальных точек на_5 _0кривой_5 _0дооблучения, а S_52_0 _5-


остаточная дисперсия, характеризующая среднеквадратическое отклонение


от прямой дооблучения, построенной методом наименьших квадратов. S_52


определяют по формуле:


_5+- _4 _5-+


1_4 _5|_0 _4 _5 N_4 2_5 N N |


S_52_0 =_7 _0 _5|_0 _7 S_4 _0C_4j_7 _0-_7 _0C_4o_7 S _4 _0C_4j_7 _0-_7 _0f_4 _7S_0 _4 _0C_4j_0 D_4j _5| _0(Ж.6)


N - 2_4 _5|_0 _4 j=1 j=1 j=1_5 |


_5+- _4 _5-+


4 Для выбранного значения доверительной вероятности 100(1-_7g_0 )%


оценка соответствующего доверительного интервала для значения С_4o_0 имеет


вид:


25


ГОСТ Р 22.3.04-95


С_4o_0 - t_7 _5._7 s_4 Co_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0<_7 _0C_4o_7 _0+_7 _0t _5 . _7s_4 Co_7 _4 _7 _0 (Ж.7)


_5N-2;1-g/2_0 _4 _5N-2;1-g/2


Оценку границ доверительного интервала для f проводят аналогично


по следующей формуле:


f - t_7 _0 _5._7s_4 f_0 < f < f + t _5._4 _7s_4 f_0 (Ж.8)


_5N-2;1-g/2_0 _4 _5N-2;1-g/2


_7`


5 Для определения величины_7 s_4 r,C_0 используют следующую формулу:


_7|


_7` _4 _7/ `_0 _42 _7 _4 _7 _0 _7`_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _4 _7 `_0 _42_7 _5 _7 `_4 _0 _42


_7s_4r,C_7 _0=_7 ? s_0 _4r,Acт_7 _0+ _7s_0 _4r,Aи_7 _0+_7 s_0 _4r,Pcт_7 _0+_7 s_0 _4r,Pи _0+_4 _02 _4(_7s_4 r,K)_0 (Ж.9)


_7` _0 _7 _0 _7 `


где _7s_0 _4r,Acт_7 _0и_7 _0 _7s_0 _4r,Аи_0 - относительные среднеквадратические погрешности


измерения амплитуды реперных линий в РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробе, со-


ответственно;


_7`_0 _7 `


_7s_0 _4r,Pcт _0и_7 s_0 _4r,Pи_0 - среднеквадратические относительные погрешности


масс навесок РЭ ПДОЗЭ и исследуемой пробы, соответственно;


_7`


_7s_0 _4r,K_0 - погрешность значений коэффициентов усиления спектрометра.


6 Относительные среднеквадратические погрешности амплитуды откло-


нения от линий и определения массы навесок пробы определяют экспери-


ментально для данного спектрометра из числа "n" параллельных анализов


по "m" навескам._7 _0 _7s_0 _4r,A_7 _0и_7 s_0 _4r,P_0 определяют при помощи следующего выра-


жения:


26


ГОСТ Р 22.3.04-95


_7|


_7/_0 _5 m _4 _5n _0 _5 _42_5 m n_4 _0 _4 2


_7/ S _4 _7 _4 _7S _0 C_4ij_7 _0-_7 S _0(_7 S_0 C_4ij_0)


_7/_4 i=1 j=1 i=1 j=1


_7/


_7`_0 _7?_0 _7 _0 m (n-1)


_7s_0 _4r,A_0 _4или P_0 = _7_0 100 %


_5m _4 _5n_0 C_4ij


_7S _4 _7 S _0 _7 _0 (Ж.10)


_4i=1 j=1_0 _5 _0 m n


_7`


7 _7s_4r,k_0 вычисляют как отношение (k_4p_0 /k_4т_0 ) 100%, где k_4р_0- реальный


коэффициент усиления, k_4т_0- номинальный коэффициент усиления, определяе-


мый по оцифровке показаний спектрометра.


_7`


8 Систематическую ошибку измерения поглощенной дозы _7 s_4d,D_0 опреде-


ляют по формуле:


_7|


_7` / ` _42_7 _4 _7 _0 _7 `_4 2


_7s _4d,D_0 = _7?_0 _7s _41,d_0 _4 _0+_7 s _42,d_0 , (Ж.11)


_7`


где_7 s _41,d_0 - относительная систематическая погрешность измерения РЭ


ПДОЗЭ; _5~_7s _42,d_0 - относительная систематическая_7 _0погрешность результатов


анализа, полученная при сравнении результатов измерений дозы по эмали


зубов с величиной дозы, измеренной другим способом у того же человека.


_7s_0 _42,d_0 определяют в том случае, если есть данные второго метода.


27


ГОСТ Р 22.3.04-95


_7s_0 _41,d_0 определяют следующим образом:


- измеряют m раз концентрацию РПЦ в РЭ ПДОЗЭ в условных единицах;


- вычисляют m разностей d(i) = C_4i_0 - C_4o_0,_4 _0где C_4i -_0 результат i-ого


измерения концентрации РПЦ в РЭ ПДОЗЭ, C_4o_0 - паспортное содержание РПЦ


в РЭ ПДОЗЭ;


- вычисляют абсолютное систематическое отклонение


_4- _0 _4m


d =_7 S_0 d_4i_0 /m (Ж.12)


_5i=1


и абсолютное среднеквадратическое отклонение d_4i_0 от средней разности:


_7|


_7`_0 _7/_0 _4 m - 2


_7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d )_4 _0/ (m - 1) (Ж.13)


_7?_0 _5i=1


и рассчитывают коэффициент Стьюдента t_4расч_0 по формуле:


_7 |


| d |_7 _5._7 ?_0 m


t_4расч_7 _0=_7 _0 (Ж.14)


_7`


_7s_0 _4d


Рассчитанное значение t_4расч_0 сравнивают с t_4табл_0 для выбранной дове-


рительной вероятности и числа степеней свободы f = m - 1. Если t_4расч _0<


t_4табл_0, то систематическое отклонение можно считать незначительным; ес-


ли t_4расч_0 > t_4табл_0, то систематическое отклонение должно учитываться в


формуле (Ж.11).


28


ГОСТ Р 22.3.04-95


При наличии данных второго метода анализируют результаты m проб,


измеренных обоими методами (m = 15). Для получения относительной оцен-


ки точности определения доз по зубной эмали вычисляют m _4 _0разностей


d(i) = D_41_0(i) - D_42_0(i) , где D_41_0(i)_4 _0- результат измерений_4 _0по методике, с


которой производится сравнение, D_42_0(i) - результат определения дозы по


зубной эмали. На основании полученных данных вычисляют абсолютное сис-


тематическое отклонение:


_4- _5 _4 m


d =_5 _0 _7S_0 _4 _0d_4i_0/m (Ж.15)


_5i=1


На основании полученных данных погрешность, определяющую расхожде-


ние методик, вычисляют по формуле:


_7|


_7` _0 _7 /_0 _5m_4 - 2


_7s_0 _4d_7 _0=_7 / S_4 _0(d_4i_0 - d) _7/_0 (m - 1) (Ж.16)


_7?_0 _4 i=1


Если t_4расч_0 < t_4табл_0 для выбранной доверительной вероятности и числа


степеней свободы f = m - 1, то расхождение между методиками незначи-


тельно. В противном случае вычисляют относительное систематическое


отклонение:


_7` _0 _7 _0 _7 `_4 _0 _4-


_7s_0 _4d,D_7 _0=_7 _0(_7 s_0 _4d_7 /_0 d )_5._0100% (Ж.17)


_7`


Полученное значение _7 s_0 _4d,D_0 учитывают в формуле (Ж.1).


29


ГОСТ Р 22.3.04-95


УДК


Ключевые слова: дозиметрический контроль, поглощенная доза,


электронный парамагнитный резонанс, зубная эмаль, чрезвычайная


ситуация.


30


ГОСТ Р 22.3.04-95


Директор НИИЦ РБКО Е.Е.Ковалев


Руководитель службы стандартизации Э.Г.Литвинова


Руководитель подразделения-разработчика Л.Н.Смиренный


Руководитель разработки Г.А.Федосеев


Исполнитель Н.Н.Репин


СОИСПОЛНИТЕЛИ


Директор ИБФ Л.А.Ильин


Руководитель подразделения-разработчика М.П.Гринев


Руководитель разработки Е.Д.Клещенко


Исполнитель А.А.Молин


Зам.директора ВНИИФТРИ Ю.И.Брегадзе


Начальник ЦМИО В.П.Ярына


Руководитель разработки А.С.Лесков


Исполнитель Н.П.Ильгасова


31


ГОСТ Р 22.3.04-95


Директор ВИМС Машковцев


Руководитель подразделения-разработчика Б.М.Моисеев


Руководитель разработки П.В.Мельников


Зам.директора ТОО "Тритон" В.Н.Семизаров


Руководитель разработки В.А.Смиренная


Исполнитель Т.И.Порожнякова


32

Сохранить в соц. сетях:
Обсуждение:
comments powered by Disqus

Название реферата: ГОСТы

Слов:5587
Символов:48634
Размер:94.99 Кб.