Технология получения смолы 135
Описание технологического процесса и схемы
Рецептура смолы 135
| №№ п/п |
Наименование компонентов |
Количество,% |
|
| на основу |
на раствор |
||
| 1. |
Масло касторовое |
63,75 |
31,88 |
| 2. |
Глицерин 100% |
12,50 |
6,25 |
| 3. |
Фталевый ангидрид |
23,75 |
11,87 |
| 4. |
Ксилол |
- |
50,00 |
| Итого: |
100,00 |
100,00 |
|
Примечания к рецептурам:
1. При применении глицерина другой концентрации делается соответствующий перерасчёт при загрузке.
2. Ксилол может быть заменен толуолом.
3. При постановке раствора смолы на «тип» количество растворителя может изменяться с таким расчётом, чтобы массовая доля нелетучих веществ была в пределах 48 - 52%.
4. Допускается колебание в количестве загружаемых компонентов на ± 2% от веса каждого компонента.
5. Допускается замена ангидрида фталевого ангидридом малеиновым в количестве не более 3%.
Стадии технологического процесса
Процесс изготовления смолы 135 состоит из следующих стадий
- прием и дозировка сырья;
- синтез основы смолы (полуфабриката);
- растворение основы смолы;
- постановка раствора смолы на «тип»;
- фильтрация раствора смолы;
- замывка оборудования.
Прием и дозировка сырья
Масло касторовое поступает в цех в бочках, которые устанавливают на весы поз. 2.31.1, откуда масло подается в реактор насосом поз. 2.34.2 по весу.
Глицерин поступает в цех в бочках, которые устанавливаются на весы. Подача глицерина в реактор осуществляется по весу насосом поз. 2.34.1.
Фталевый ангидрид поступают в цех с заводского склада сырья в мешках на поддонах. Электропогрузчиком во взрывобезопасном исполнении поддоны с сухим сырьем подаются к подъемнику шахтного типа поз. 2.39 с электроталью поз. 27.1, которая поднимает их на площадку на отметке + 12,000 м, и с помощью тележки подвозятся к реактору поз. 2.11. Загрузка фталевого ангидрида производится вручную через люк.
Ксилол подается со склада жидкого сырья по индивидуальному трубопроводу через счетчик непосредственно в смеситель поз. 2.21. Включение насоса на складе производится по телефонному запросу. Отключается насос на складе автоматически после перекрытия питающей линии. Ксилол для азеотропной смеси загружается из бочек по весу с помощью весов поз. 2.31.1 и насоса поз. 2.17.1.
Синтез основы смолы
Синтез основы смолы 135 осуществляется азеотропным методом на установке реактора V = 4 м³, состоящей из следующего оборудования:
- реактора V = 4 м3
поз. 2.11 с индукционным обогревом, оборудованного внутренним змеевиком для охлаждения водой, якорно-лопастной мешалкой;
- теплообменника (конденсатора) горизонтального поз. 2.13, охлаждаемого оборотной водой для конденсации паров;
- пароотделителя поз. 2.5.4 вместимостью 0,1 м3
;
- теплообменника поз. 2.6.4, охлаждаемого оборотной водой;
- сосуда разделительного вместимостью 0,18 м3
поз. 2.4.4.
Перед пуском установки в работу включают подачу оборотной воды в теплообменник поз. 2.6.4 и в конденсатор поз. 2.13, перекрывают линию слива ксилола в реактор из разделительного сосуда, закрыв арматуру после смотрового фонаря и открыв арматуру на линии слива в аппарат для сточных вод поз. 2.23.
Конденсатор поз. 2.13 подсоединяется к колонне поз. 2.24, орошаемой раствором щёлочи насосом поз. 2.36.1.
Загрузка компонентов в реактор
| №№ п/п |
Наименование компонентов |
Количество, кг |
| 1. |
Масло касторовое |
1 594 |
| 2. |
Глицерин 98% |
313 |
| 3. |
Ангидрид фталевый |
593 |
| 4. |
Ксилол |
125 |
| ИТОГО: |
2 625 |
|
В подготовленный к работе реактор загружают рецептурное количество масла касторового из бочек с помощью насоса поз. 2.34.2 по весу.
Рецептурное количество глицерина загружают из бочек с помощью насоса поз. 2.34.1 по весу.
После загрузки жидкого сырья закрывают арматуру на линии загрузки у реактора и включают мешалку.
Фталевый ангидрид в соответствии с рецептурой загружают вручную через люк. При загрузке фталевого ангидрида реактор поз. 2.11 через конденсатор поз. 2.13 подключают к вакууму, создаваемому вакуум-насосом поз. 2.25.1-2, через насадочную колонну поз. 2.24, орошаемую раствором щелочи.
По окончании загрузки люк реактора закрывают, конденсатор поз. 2.13 отключают от вакуумной системы и подключают к воздушке, открывают арматуру на трубопроводе возврата ксилола из разделительного сосуда поз. 2.4.4 в реактор и загружают ксилол в количестве 3-5% от загрузки. Ксилол загружают через разделительный сосуд поз. 2.4.4 из бочки, установленной на весах поз. 2.31.1 с помощью насоса поз. 2.17.1.
По окончании загрузки ксилола закрывают арматуру на линии подачи ксилола в разделительный сосуд.
Включают подсвет и обогрев реактора.
В интервале температур 90-140°С включают подачу инертного газа через ротаметр «на слой» реакционной массы, установив скорость подачи 2 - 2,5 нм³/час.
Содержимое реактора нагревают до температуры 240°С.
Реакция поликонденсации проходит с выделением реакционной воды в количестве одного кг/моля на кг/моль фталевого ангидрида, что приводит к интенсивному вспениванию реакционной массы. Поэтому во время синтеза смолы необходимо следить за содержимым реактора. Для облегчения удаления воды из зоны реакции добавляется ксилол.
Выходящая из реактора парогазовая смесь находится в перегретом состоянии и, попадая в, охлаждается до насыщенного состояния: избыток ксилола конденсируется и стекает обратно в реактор, а азеотропная смесь и несконденсировавшаяся часть ксилола поступают в конденсатор поз. 2.13.
Теплообменник поз. 2.6.4 работает как укрепляющая часть ректификационной колонны. Температура верха теплообменника не должна быть ниже 100-105°С, т.к. при 92°С происходит полная конденсация азеотропной смеси и реакционная вода «запирается» в системе.
Азеотропная смесь, пройдя конденсатор, стекает в разделительный сосуд поз. 2.4.4.
Температура конден
5)°С регулированием подачи воды.
Ксилол из разделительного сосуда поз. 2.4.4 через гидрозатвор стекает обратно в реактор, а реакционная вода - самотеком в аппарат поз. 2.23. для сточных вод.
Уровень разделения фаз: ксилол-вода в разделительном сосуде устанавливается поворотом сливного устройства воды в разделительном сосуде.
После прохождения «пика» выхода реакционной воды температуру верха теплообменника можно поднять до 110-115°С.
Уплотнение основы смолы проводят при температуре (240±5)°С. Отбор проб для проверки степени уплотнения основы и кислотного числа осуществляется через каждый час после достижения температуры 240°С.
Для отбора пробы включается вакуум–насос поз. 2.25.1-2 и открывается арматура у насоса и ресивера поз. 2.18. После набора вакуума в вакуумной линии необходимо открыть арматуру на пробоотборнике у реактора и открыть арматуру на вакуумной линии.
После слива пробы закрыть кран на линии слива пробы и воздушке и открыть кран на линии подачи инертного газа в пробоотборник.
Продуть пробоотборник и закрыть кран на трубопроводе подачи инертного газа.
Степень уплотнения основы смолы проверяют по совместимости пробы основы с уайт-спиритом (50%- ный раствор). Процесс уплотнения считается законченным при полной совместимости основы с уайт-спиритом.
Кислотное число основы должно быть не выше 25 мг КОН.
По окончании процесса уплотнения основы смолы обогрев реактора выключают и реакционную массу охлаждают с помощью внутреннего змеевика до температуры 180-200°С. Для этого открывают кран у пароотделителя поз. 2.5.4, затем открывают кран на подаче воды в змеевик.
После появления струи воды в смотровом фонаре после пароотделителя поз. 2.5.4 необходимо открыть кран на сливе оборотной воды и закрыть кран на вводе воды в пароотделитель.
Такая последовательность управления арматурой позволяет избежать разрыва струи, т.е. сохранить напор при возврате воды в оборотную систему.
Проходя через змеевик реактора, вода нагревается до температуры кипения, и в пароотделителе поз. 2.5.4 происходит разделение потока на пар и воду. Водяной пар выбрасывается в атмосферу, вода сливается в канализацию.
После охлаждения основы кран на линии подачи воды в змеевик реактора поз. 2.11 закрывают и останавливают мешалку.
Слив основы смолы производят самотеком в смеситель поз. 2.21 под слой растворителя, открыв арматуру на линии слива.
Для предотвращения возможной забивки трубы, соединяющей реактор поз. 2.11 и смеситель поз. 2.21, по окончании слива основы смолы в реактор подать ксилол в количестве 50-70 л и подать инертный газ в реактор через пробоотборник. Количество загруженного в реактор растворителя учитывается при растворении смолы и постановке ее на «тип».
Растворение основы смолы
Растворение основы смолы проводится в смесителе поз. 2.21 вместимостью 10 м3
, снабженном рубашкой для охлаждения водой, рамной мешалкой и оборудованном обратным холодильником поз. 2.22.
В смеситель предварительно подают инертный газ.
| №№ п/п |
Наименование компонентов |
Смола 135 |
| 1. |
Основа смолы |
2 625 |
| 2. |
Ксилол |
2 375 |
| ИТОГО: |
5 000 |
|
В смеситель согласно загрузочной рецептуре загружают через счетчик растворитель - ксилол, для чего открывают арматуру у смесителя и у счетчика и по телефонному запросу на склад производят загрузку.
В рубашку смесителя подают воду, включают мешалку.
Основу из реактора при температуре 180-200°С сливают в смеситель под слой растворителя.
Спустя 10 минут после слива основы подачу инертного газа в смеситель прекращают.
Основа смешивается с растворителем до получения однородного раствора, что проверяется наливом пробы на стекло.
Постановка раствора смолы на «тип»
Постановку раствора смолы на «тип» производят в том же смесителе поз. 2.21, где производилось растворение основы. Из смесителя отбирают пробу раствора смолы и проверяют ее по показателям «условная вязкость» и «массовая доля нелетучих веществ». После проверки этих показателей определяют необходимые добавки растворителя.
Пары растворителя, образующиеся во время растворения смолы, поступают в обратный холодильник, где конденсируются и стекают обратно в смеситель.
После каждой добавки растворителя раствор смолы тщательно перемешивают в течение не менее 45 минут и вновь проверяют на соответствие ТУ.
По достижению требуемых показателей смола из смесителя поз. 2.21 насосом поз. 2.34.6 подается на фильтрацию. Температура смолы перед началом фильтрации должна быть не ниже 40°С.
Фильтрация смолы
Фильтрация смолы предусмотрена на патронном фильтре поз. 151.1–2 на 18 патронов.
Перед началом фильтрации открывают арматуру на сливе из смесителя поз. 2.21, у фильтра поз. 151.1–2 и на линии возврата смолы в смеситель. Включают насос поз. 2.34.6.
Через 15 минут от начала фильтрации берут пробу на чистоту смолы. Чистоту смолы проверяют наливом пробы на стекло. При достижении прозрачности пробы и отсутствию механических включений и сыпи перекрывают линию возврата в смеситель и открывают арматуру на линии подачи смолы в аппарат поз. 124.2.
Отфильтрованную смолу из аппарата поз. 124.2 проверяют на соответствие ТУ.
Готовая смола используется в собственном производстве.
Патронный фильтр поз. 151.1–2 подвергают разборке и замене патронов при достижении давления на гребенке насоса 0,41 МПа. Фильтр при этом давлении считается забитым.
Перед тем, как открыть фильтр и сменить патроны, фильтр освобождают от остатков смолы. Для этого к линии подачи смолы на фильтр подключают азот и продувают фильтр. Остатки смолы собираются в тару или возвращаются в смеситель поз. 2.21. Арматура на трубопроводе подачи смолы в аппарат поз. 124.2 должна быть перекрыта.
После продувки фильтра производят замену патронов. Использованные фильтр-патроны направляют на полигон промышленных отходов ОАО «Челябспецтранс».
Замывка оборудования
Замывка оборудования – реактора поз. 2.11 осуществляется 5%- ным раствором едкого натра с последующим ополаскиванием водой с добавлением ортофосфорной кислоты по мере загрязнения или перед ремонтом оборудования.
Раствор щелочи готовится в аппарате поз. 164 вместимостью 3,2 м³, куда подается из тары 42%- ный раствор щелочи насосом поз. 2.36.1 и по уровню вода. Перемешивание раствора ведется циркуляцией тем же насосом поз. 2.36.1.
Подача раствора щелочи на мойку реактора производится насосом поз. 2.36.1 в нижний штуцер слива. Замывка реактора производится при работающей мешалке и при температуре 80-90°С. Подогрев осуществляется с помощью индукционного обогрева.
После замывки раствор щелочи сливается самотеком в аппарат поз. 58 для повторного использования.
Реактор ополаскивается водой через открытый люк с помощью гибкого шланга.
Вода после ополаскивания сливается в емкость поз. 58.
Природоохранное оборудование
Технологический процесс получения смолы 135 разработан с учётом использования следующего природоохранного оборудования:
- насадочная колонна поз. 2.24 для улавливания акролеина, выделяющегося в процессе нагрева масла. При прохождении колонны, орошаемой щелочью, акролеин превращается в полимер, который оседает на кольцах «Рашига» и циркулирующей щелочью смывается в емкость поз. 164;
- дыхательные бачки поз. 158.3-4, заполненные водой и подключённые к смесителю поз. 2.21, создают условия гидрозатвора, исключающие выделение в атмосферу вредных веществ из аппаратов в процессе их загрузки и разгрузки.