Министерство народного образования РБ
Профессиональное училище № 19
КУРСОВАЯ РАБОТА
Тема: « Катионы второй аналитической группы»
Обучающейся: Забелиной Татьяны Олеговны
Группы №15
Специальность: лаборант-эколог
Мастер производственного обучения: Павлова Н.В.
Преподаватель по спецтехнологии: Логинова О.Ю.
г. Салават
Содержание
Качественный анализ
Системный и дробный анализ
Аналитическая классификация катионов и периодическая система Д.И. Менделеева
Характеристика II аналитической группы Ag, Pb, Hg
Общие и частные реакции катионов
Систематический ход анализа катионов II аналитической группы
Техника работы с ртутью и кислотами
Лабораторная работа
Список литературы
Качественный анализ
Анализ того или иного вещества проводят с целью установления его качественного или количественного химического состава.
В соответствии с этим различают качественный
и количественный
анализ.
Задачи качественного анализа могут быть разнообразными, но все они сводятся к качественному обнаружению (открытию):
1) Химических элементов, входящих в состав анализируемого вещества; например, методами качественного анализа можно установить, что в состав сульфида железа FeS входят элементы: железо и сера;
2) Простых ионов, образующихся при растворении исследуемого вещества в воде или других растворителях; например, методами качественного анализа можно установить, какие ионы (Fe2+ или Fe3+, CO2+ или Cu2+ и т.д.) входят в состав данного вещества;
3) Группа атомов или сложных ионов, составляющих исследуемые вещества; например, методами качественного анализа можно обнаружить, что в состав исследуемого вещества входят CO32-, SO42-, PO43-, [Zn(NH3)6]2+ и другие сложные ионы;
4) Молекул, например CuSO4·5H2O, Na2CO3 и Na2CO3·10H2O и т.д.
Другими словами, при помощи качественного анализа находят, из каких химических элементов, ионов, групп атомов и молекул состоит анализируемое вещество.
Системный и дробный анализы
Дробный анализ.
Для обнаружения отдельных ионов не всегда сразу удается подобрать специальный реактив, который дает характерный осадок или окрашивание только с открываемыми ионами. Задача значительно затрудняется в присутствии посторонних ионов, которые могут давать аналогичные продукты реакции или вызывать другие затруднения в процессе анализа. Особенно усложняется анализ в тех случаях, когда концентрация посторонних ионов значительно превышает концентрацию обнаруживаемых ионов.
Чтобы сделать анализ смеси нескольких веществ, близких по свои химическим свойствам, приходится их предварительно разделить и только затем проводить частные реакции на отдельные ионы. Поэтому качественный анализ включает не только реакции обнаружения ионов, но и методы их разделения. За методами разделения или выделения следует идентификация ионов отдельных элементов.
Реакции, позволяющие обнаруживать искомые ионы в отдельных порциях сложной смеси при условии устранения влияния посторонних ионов, называют дробными реакциями.
Метод анализа, основанный на применении дробных реакций, называют дробным анализом
. Таким образом, качественным дробным анализом является метод обнаружения искомых ионов из отдельных порций анализируемого раствора при помощи дробных реакций, выполняемых в любой последовательности. Качественный дробный анализ выполняют в пробирках.
Метод дробного анализа детально разработан Н.А. Тананаевым. Метод заключается в том, что отдельные небольшие пробы исследуемого раствора обрабатывают реактивами (или смесями нескольких реактивов), устраняющими влияние посторонних ионов, которые мешают обнаружению искомых ионов. Затем обнаруживают искомые ионы при помощи характерных реакций. При этом порядок обнаружения катионов или анионов не имеет особого значения. При дробном методе анализа в первую очередь используют высокочувствительные избирательные реактивы, позволяющие обнаруживать данный ион в присутствии других. Такой метод не требует много времени и дает возможность обнаруживать те или иные ионы, минуя длительные операции последовательного отделения одних ионов от других.
Дробный анализ дает возможность быстро обнаруживать ограниченное число (от одного до пяти) ионов, содержащихся в смеси, состав которой приблизительно известен. В этом случае нет необходимости в проведении полного качественного анализа исследуемого образца, требуется лишь установить наличие или отсутствие в нем некоторых компонентов.
Дробный качественный анализ
имеет много преимуществ перед другими химическими методами анализа, но и ему присущи некоторые недостатки.
Систематический анализ.
Полный анализ многокомпонентной смеси можно провести значительно быстрее, если применить систематический анализ.
При выполнении систематического анализа в отличие от дробного анализа соблюдают определенный порядок разделения и последующего открытия искомых ионов. Поэтому для исследования берут одну относительно большую пробу анализируемого раствора. Разделение ионов на группы выполняют в определенной последовательности. Для этого используют сходства или различия свойств ионов в отношении действия групповых реактивов, из которых главным является сероводород. Группы ионов подразделяют на подгруппы, а затем в пределах данной подгруппы разделяют индивидуальные ионы и обнаруживают их при помощи характерных реакций. Другими словами, при выполнении систематического анализа к обнаружению ионов приступают главным образом лишь после удаления из анализируемого раствора в результате последовательных операций всех других ионов, мешающих открытию искомых ионов.
Аналитическая классификация катионов и периодическая система Д.И. Менделеева
Аналитическая классификация катионов
.
Ионы делятся на аналитические группы. Классификация катионов по аналитическим группам основана на растворимости некоторых образуемых ими солей.
Согласно классификации, предложенной Н.А. Меншуткиным, все ионы металлов (катионы) делятся на две большие группы:
а) ионы, осаждаемые сероводородом или сульфидом аммония;
б) ионы, не осаждаемые указанными реактивами.
Ионы металлов, сульфиды которых растворимы в воде, подразделяют в свою очередь на ионы, осаждаемые и не осаждаемые карбонатом аммония.
Таким образом, сероводород, сульфид аммония и карбонат аммония являются общими
, или групповыми реактивами,
способными к взаимодействию с группой ионов.
Много лет прошло с тех пор, как Н.А. Меншуткин предложил свою классификацию. За этот период другие ученые не раз предлагали различные системы классификации катионов. Однако до сих пор наиболее распространенной и общепринятой является классификация, основанная на принципах, предложенных Н.А. Меншуткиным.
Согласно этой классификации, катионы подразделяются на следующие пять аналитических групп:
I
аналитическая группа катионов
– катионы натрия, калия, аммония, магния и др.;
II
аналитическая группа катионов
– катионы серебра, ртути, свинца и др.;
III
аналитическая группа катионов
– катионы кальция, стронция, бария и др.
IV
аналитическая группа катионов –
катионы цинка, алюминия, олова и др.
V
аналитическая группа катионов –
катионы магния, марганца, железа и др.
VI
аналитическая группа катионов –
катионы никеля, кобальта, кадмия и др.
Периодическая система Д.И. Менделеева.
При разделении катионов на аналитические группы казалось бы естественным распределить их по группам периодической системы элементов Д.И.Менделеева. Однако такое деление менее удобно, чем размещение катионов по аналитическим группам, основанное на различии растворимости хлоридов, сульфидов, гидроксидов и карбонатов различных элементов. Но если разделить катионы по группам в соответствии с положением элементов в периодической системе возможно, то разместить по этому признаку анионы оказалось бы невозможно, так как один и тот же элемент, относящийся к группе неметаллов, дает по нескольку анионов, характеризующихся различными свойствами, как, например, аниона сернистой, серной, сероводородной, тиосерных кислот и т.п.
Некоторые элементы, относящиеся к металлам, образуют не одни, а несколько типов ионов (в том числе и анионов), отличающихся различными свойствами, например Cr2+, Cr3+, CrO42-, Cr2O72-, Mn2+, Mn3+. В периодической системе элементы делятся на группы в зависимости от их порядковых номеров, т.е. зарядов их ядер. В аналитической химии принято разделение ионов по аналитическим группам. Распределение ионов по аналитическим группам основано на отношении их к действию различных реактивов. Между аналитической классификацией ионов и периодической системой Менделеева существует определенная связь. Но аналитическая классификация ионов в принципе отличается от распределения химических элементов по группам периодической системы Менделеева.
катион аналитический реакция ртуть
Характеристика
II
аналитической группы катионов
Ag
+,
Pb
2+ и
Hg
22+
Во вторую аналитическую группу входят катионы Ag+, Pb2+ и Hg22+, образующие с хлороводородной кислотой и ее солями нерастворимые осадки хлоридов.
Катионы этой группы бесцветны. При взаимодействии с нитрат- и нитрит-ионами образуют растворимые соли. При взаимодействии с сульфат-, сульфид-, фосфат-, хромат-, карбонат-, бромид- и йодид-ионом образуют осадки, т.е. в воде растворимы нитраты и нитриты серебра, свинца и ртути, остальные соли этих металлов в воде не растворяются. При действии щелочей Ag+ и Hg2+ образуют гидроксиды, которые сразу разлагаются на воду и оксиды серебра и ртути; Pb2+ образует осадок гидроксида свинца. При действии восстановителей указанные катионы могут восстанавливаться до металла.
Групповым реактивом является соляная кислота, при действии которой выпадают белые осадки хлоридов:
Ag++Cl- =>AgCl
Pb2++2Cl- =>PbCl2
Hg22++2Cl- =>HgCl2
Все они нерастворимы в азотной кислоте. Растворимость хлоридов в воде различна. При 20°С растворимость AgCl составляет 1,3*10-5моль/л, PbCl2 – 1.6*10-5 моль/л. При повышении температуры растворимость PbCl2 заметно растет, растворимость других хлоридов практически не изменяется. Таким путем можно отделить хлорид свинца от других хлоридов этой группы.
AgCl растворим в аммиаке, при этом образуется комплексная соль:
AgCl+2NH4OH =>[Ag(NH3)2]Cl+2H2O
Если к раствору этого комплекса добавить HNO3, выпадает осадок AgCl. При добавлении раствора KI можно наблюдать образование желтоватого осадка AgI.
Белый осадок Hg2Cl2 при действии аммиака чернеет – выделяются металлическая ртуть и нерастворимый амидохлорид ртути:
Hg2Cl2+2NH4OH =>Hg↓+NH2HgCl+NH4Cl+2H2O
Выполнение реакции. В отдельные пробирки помещают по 4-5 капель растворов солей Ag+, Pb2+ и Hg22+ и добавляют по 4-5 капель раствора HCl. Образовавшиеся белые осадки отфильтровывают, делят пополам и переносят в чистые пробирки, добавляют в одни по 8-10 капель воды, в другие – по 4-5 капель раствора NH4OH. Пробы разбавляют водой, нагревают до кипения и убеждаются, что PbCl2 растворился. В других пробирках AgCl растворился в аммиаке, а белый осадок HgCl2 почернел.
Общие и частные реакции катионов
II
аналитической группы
Некоторые общие реакции катионов второй аналитической группы представлены в таблице.
| Реагент | Катионы | ||
| Ag+ | Pb2+ | Hg22+ | |
| NaOH | Ag2O↓ - бурый, растворим в NH4OH | Pb(OH)2↓ - белый, растворим в щелочах | Hg2O↓ - черный |
| NH4OH | Ag2O↓ - бурый, растворим в избытке NH4OH | Pb(OH)2↓ - белый | Hg↓+NH2HgCl↓ - черный, растворим в «царской водке» |
| Na2CO3 | Ag2CO3↓ - желтый, растворим в NH4OH | Pb2(OH)2CO3↓ - белый, растворим в щелочах | Hg2CO3↓ - желтый, разлагается |
| H2SO4 | Ag2SO4↓ - белый (из концентрированных растворов), растворим в горячем воде | PbSO4↓ - белый, растворим в щелочах, в концентрированных H2SO4, HCl | Hg2SO4↓ - белый, растворим в «царской водке» |
| Na2HPO4 | Ag3PO4 – желтый, растворим в NH4OH, HNO3 | Pb3(PO4)2↓ - желтый, растворим в щелочах, HNO3 | Hg2HPO4↓ - белый, растворим в HNO3 |
| K2CrO4 | Ag2CrO4↓ - кирпично-красный, растворим в NH4OH, HNO3 | PbCrO4↓ - желтый, растворим в щелочах, HNO3 | Hg2CrO4↓ - красный |
| Окислители | Pb2+ | Hg2+ | |
| Восстановители | Ag | Pb | Hg |
| KI | AgI↓ - желтый, растворим в Na2S2O3, нерастворим в NH4OH | PbI2↓ - золотисто-желтые иглы, растворим в горячей воде, в избытке KI, в CH3COOH | Hg2I2↓ - зеленый; в избытке KI образуется [HgI4]2-+Hg |
Частные реакции катионов серебра
Ag
+.
Реакция с хроматом калия.
При этом образуется кирпично-красный осадок хромата серебра, растворимый в азотной кислоте и в растворе аммиака:
2Ag++K2CrO4- =>Ag2CrO4↓+2K+
Выполнение реакции. В пробирку помещают 3-4 капли раствора соли серебра, добавляют 5-6 капель воды, проверяют pH по универсальной индикаторной бумаге (он должен быть 6,5-7,5) и добавляют 1-2 капли раствора K2CrO4/
Восстановление
Ag
+ до металлического серебра (реакция серебряного зеркала).
При действии формальдегида на аммиачный раствор соли серебра на стенках пробирки образуется тонкий блестящий слой серебра:
2[Ag(NH3)2]++HCHO+2H2O =>2Ag↓+3NH4++HCOO-+NH3↑
Ионы ртути мешают анализу и должны быть предварительно отделены.
Выполнение реакции. Пробирку промывают хромовой смесью и дистиллированной водой, затем помещают в нее по 3-4 капли раствора серебра и 20%-ного раствора NH4OH. Перемешивают, добавляют 5-6 капель 10%-ного раствора формальдегида и осторожно погружают пробирку в баню с горячей водой. Через несколько минут наблюдают образование на стенках пробирки блестящего зеркала металлического серебра.
Частные реакции катионов свинца
Pb
2+
Реакция с хроматом калия.
При этом образуется желтый осадок хромата свинца, растворимый в концентрированной щелочи, в HNO3. В отличие от хромата серебра нерастворим в NH4OH.
Выполнение реакции. В пробирку помещают 2-3 капли раствора соли свинца, добавляют 2-3 капли раствора K2CrO4 и наблюдают образование желтого осадка. Осадок отделяют, делят на три части, переносят в разные пробирки и проводят реакции со щелочью, HNO3, NH4OH.
Реакция с иодидом калия.
При комнатной температуре образуется желтый осадок PbI2:
Pb2++2KI =>PbI2↓+2K+
Эта соль довольно хорошо растворима в воде, при 25°С растворимость составляет 1,3*10-3моль/л. При охлаждении горячего раствора PbI2 выпадает в форме красивых золотисто-желтых кристаллов.
Выполнение реакции. В пробирку помещают 4-5 капель раствора соли свинца, добавляют 1-2 капли уксусной кислоты, 2-3 капли воды и нагревают до кипения, добавляя по капле воду, пока осадок не растворится. Содержимое пробирки медленно охлаждают, наблюдая образование кристаллов.
Реакция с дитизоном (дифенилтиокарбазоном):
-
N
=
N
-
C
-
NH
-
NH
-
S
Этот реактив в виде раствора в хлороформе образует с ионами Pb2+ ярко окрашенное комплексное соединение кирпично-красного цвета. Реакция высокочувствительна. Катионы Ag+ мешают определению Pb2+.
Выполнение реакции. В пробирку помещают 4-5 капель раствора соли свинца, добавляют 2-3 капли раствора дитизона в хлороформе, взбалтывают и наблюдают окрашивание хлороформного слоя в красный цвет.
Частные реакции катионов ртути
Hg
22+
Р
При этом образуется зеленый осадок иодида ртути:
Hg22++2KI=>Hg2I2+2K+
С добавлением избытка реактива он растворяется, и образуется комплексное соединение и металлическая ртуть, выпадающая в форме черного осадка:
Hg2I2+2K=>K2[HgI4]+Hg↓
Выполнение реакции. В пробирку помещают 3-4 капли раствора соли Hg22+, добавляют 3-4 капли раствора KI и наблюдают образование осадка грязно-зеленого цвета. Добавляют еще 5-6 капель реактива и наблюдают растворение зеленого и появление черного осадка.
Восстановление
Hg
22+ до металлической ртути.
Многие восстановители, например SnCl2, Cu, восстанавливают ион Hg22+ до металлической ртути:
Hg22++Sn2+=>2Hg+Sn4+
Hg22++Cu=>2Hg+Cu2+
При этом из раствора выпадает черный осадок ртути. Если медь взята в виде пластинки или монеты, то на ее поверхности образуется амальгама меди.
Выполнение реакции. На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю раствора соли Hg22+, рядом – каплю раствора SnCl2 и наблюдают появление черного пятна. На очищенную медную пластинку наносят 2-3 капли раствора соли Hg22+. Через 5 минут промывают водой, протирают образовавшееся серое пятно фильтровальной бумагой и наблюдают образование блестящей амальгамы меди. Вместо пластинки можно взять медную монету. Поверхность меди необходимо предварительно обработать азотной кислотой и промыть водой.
Систематический ход анализа катионов
II
аналитической группы катионов
При систематическом анализе смесь катионов второй группы анализируют после отделения от остальных катионов в форме хлоридов.
Выполнение реакции. С этой операции начинают анализ смеси катионов второй группы. К 3 мл исследуемого раствора добавляют в пробирке 3 мл 2 н. раствора HCl, осадок отфильтровывают, проверяют на полноту осаждения и затем промывают осадок холодной водой, подкисленной HCl. Фильтрат и промывки в дальнейшем анализе не используют. Осадок дважды обрабатывают горячей водой (по 1мл) и отфильтровывают. В этот фильтрат переходит PbCl2, растворимый в горячей воде; AgCl и Hg2Cl2 остаются в осадке. В фильтрате открывают Pb2+ реакциями с хроматом калия, иодидом калия или дитизоном. Остаток обрабатывают концентрированным раствором NH4OH. При этом AgCl переходит в раствор, образуя аммиачный комплекс. Hg2Cl2 взаимодействует с аммиаком, образуя черный осадок амидохлорида ртути и металлической ртути. Этот осадок отфильтровывают и в фильтрате определяют Ag+, добавляя HNO3 и KI.
Техника работы с ртутью, кислотами и щелочами
Техника работы с ртутью.
Металлическая ртуть широко используется в лабораторной практике. Это вещество, которым заполняют термометры, вакуумметры при электрохимических исследованиях, как катализаторов различных химически реакциях.
Источники опасности:
1.
Пары металлической ртути и большинство соединений обладают чрезвычайно высокой токсичностью. ПДК (предел допустимой концентрации) паров ртути в воздухе рабочей зоны составляет 0,01 мг/дм3.
2. Ртуть чрезвычайно подвижная жидкость и при неаккуратном обращении может быть пролита на пол или на рабочий стол, при этом мельчайшие шарики ртути раскатываются по всему помещению, попадая в самые незначительные щели и труднодоступные места. Собрать ее всю очень трудно. Мельчайшие капельки ртути интенсивно испаряются и быстро создают опасные для здоровья рабочих концентрации паров, поэтому если разбить всего один ртутный термометр и не провести тщательную демеркуризацию , то рабочий в этом помещении с течением времени получает ртутное отравление. Пары ртути активно поглощаются штукатуркой, деревом, некоторыми марками линолеума, стеклом и даже металлами. Поэтому стены, потолок, мебель, зараженные ртутью помещением становится дополнительными источниками выделения ее паров, особенно при повышении температуры воздуха. Опасны испарения не только пролитой ртути, негерметичность приборов со ртутью, тоже постоянные источники поступления паров ртути в атмосферу.
1. Все приборы со ртутью должны быть герметичными
2. К работам, связанной с применением ртути, или ртутных приборов и аппаратов допускаются рабочие, прошедшие специальный инструктаж
3. Стены помещения, где выполняется работа со ртутью должны быть на 2/3 окрашены масляной краской. Полы должны быть покрыты линолеумом с отбортовкой у стен, должны быть тщательно заделаны.
4. Переносить ртутные приборы и аппараты, установив их на противнях
5. Категорически запрещается хранить ртуть в открытых сосудах, хранить ртуть в склянках из литьевого стекла и керамики, не более 1кг. Склянка с ртутью помещается в резиновый мешок, или в металлическую банку. Допускается хранить небольшие количества ртути под слоем воды, масла, глицерина.
6. Все работы со ртутью выполняются в вытяжном шкафу, при включенной вентиляции, в отдельной комнате, изолированной от остальных помещений
7. Случайно пролитую ртуть собирать при помощи стеклянной ловушки с грушей. Вместо груши к ловушке можно присоединить водоструйный или вакуумный насосы
8. Мельчайшие частицы ртути можно собрать амальгамированными полосками, или кисточками из белой жести, белой или латунной проволоки. Можно применять влажную, слабо пропитанную фильтровальную бумагу. Капельки ртути, прилипшие к бумаге перенести в банку с водой, при взбалтывании ртуть отделяется от бумаги и падает на дно.
9. После механической очистки, надо провести демеркуризацию химическим способом. Для этого используют 3% раствор CaMnO4, подкисленный HCl или 20% раствор FeCl3
10. В помещении, где работают со ртутью надо не реже 2 раз в год автоматическим анализатором определять содержание паров ртути в воздухе
11. По окончании работ надо тщательно вымыть лицом и руки с мылом
12. Первыми признаками отравления ртутью являются тошнота, рвота, резь в желудке, нарушение деятельности нервной системы. При хроническом отравлении – дрожание рук, потливость, головные боли, рассеянность, кровоточивость десен.
13. Пострадавшему дать белок, касторовое масло во внутрь, при отравлении ртутью и ее соединениями дают сырые яйца в молоке (1л) и вызывают рвоту
14. Для защиты от паров ртути применяют противогаз «Г» и защитную спецодежду из плотной хлопчатобумажной ткани.
Правила безопасной работы с кислотами и щелочами.
Работать с кислотами и едкими щелочами надо помнить, что несоблюдение правил обращения с ними приводит к сильным химическим ожогам. Концентрированные кислоты вызывают обезвоживание кожи и других тканей. Сильные кислоты разрушают ткани быстрее: царская водка (азотная кислота, соляная кислота), HNO3, H2SO4, HCl, уксусная, щавельная, очень опасны ожоги хромовой смесью.
HCl и HNO3 (их называют дымящими) оказывают сильное раздраженное действие на слизистой оболочке, дыхательный путей и глаз. Концентрированные растворы едких щелочей образуют очень болезненные и медленно заживающие раны. Особенно опасны ожоги глаз!
1. Запасные количества кислот и других агрессивных жидкостей должны храниться в специальном помещении – кислотном складе
2. Разливка их из бутылей большой емкости в расходные склянки, производится с помощью сифона
3. Разливку концентрированных кислот, а также аммиака следует проверять осторожно, под тягой. Работу выполнять в вытяжном шкафу
4. Переносить склянки с растворами кислот надо в корзинке. Нельзя переносить склянки, только взяв за горло сосуда
5. Большие бутыли переносят в специальных корзинах вдвоем, или перевозят на тележке.
6. При разбавлении концентрированных кислот водой нужно лить кислоту в воду
, при постоянном помешивании. Приливание воды к концентрированной кислоте (особенно в H2SO4) сопровождается сильным разогревом и разбрызгиванием жидкости, что может привести к ожогам. Пользоваться только термостойкой или фарфоровой химической посудой
7. Во избежание ожогов полости рта, а так же отравления запрещается набирать растворы кислот, щелочей агрессивных жидкостей в пипетку ртом. При засасывании веществ надо пользоваться пипетками с различными ловушками, посредством резиновой груши.
8. При всех операциях с кислотами и щелочами надо применять резиновые перчатки, защитные очки, фартуки. При разливке концентрированных растворов кислот надо одевать маску от противогаза
9. Растворять щелочи надо в фарфоровой посуде, путем медленного прибавления к воде небольших порций вещества, при непрерывном помешивании. Кусочки щелочи брать только пинцетом или щипцами, или шпателем. Нельзя брать щелочь руками, работать только в специальной одежде в вытяжном шкафу.
10. Отработанные кислоты и щелочи следует собирать раздельно, в специально предназначенную посуду, и сливать в канализацию только после нейтрализации
11. Разлитые кислоты и щелочи надо немедленно засыпать песком, нейтрализовать и после этого производить уборку в специальной одежде. Кислоту нейтрализуют содой или 6-10% раствором щелочи. Щелочь нейтрализовать 10% H2SO4 или HCl
12. При попадании кислоты или щелочи в глаза надо промыть обильно водой, в широком сосуде, широко открыв глаза, в течении 10-15 минут. Можно промывать из промывалки. В случае попадания в глаза кислоты после промывания водой продолжать промывание раствором пищевой соды. При резких болях вводят 1-2 капли 1% раствора новокаина, особенно опасно поражение глаз щелочами. После удаления большей части щелочи с помощью струи воды в течении 50 минут продолжать промывать глаза раствором NaCl еще 30-60 минут.
Лабораторная работа
Тема: «Анализ катионов
II
аналитической группы»
Для работы требуется:
штатив с пробирками, спиртовка, этиловый спирт (C2H5OH), AgNO3, Pb(CH3COO)2, NH4OH, NaOH, H2SO4, CH3COOH, HNO3, K2CrO4, KJ (Cэ=2 моль (дм3)
Задание:
1. Подготовить рабочее место и реактивы
2. Изучить действие группового реактива на катионы II аналитической группы
3. Изучить частные реакции катиона серебра
4. Изучить частные реакции катиона свинца
5. Выполнить систематический анализ смеси катионов II аналитической группы
6. Оформить отчет о выполненной работе
Ход работы:
1. Подготовила рабочее место и реактивы
2. В качестве группового реактива применила раствор HCl (Сэ= 2 моль (дм3)
а) Взаимодействие иона серебра с соляной кислотой
Выполнение опыта:
в пробирку поместила 2-3 капли раствора AgNO3 добавила 1-2 капли раствора HCl. Наблюдала
выпадение белого творожистого осадка.
AgNO
3+
HCl
=>
AgCl
↓+
HNO
3
Осадок не растворим в воде, но растворяется в NH4OH. Также осадок не растворяется в разбавленных кислотах
б) взаимодействие иона свинца с соляной кислотой
Выполнение реакции:
в пробирку поместила 5-6 капель Pb(CH3COO)2 добавила 4-5 капель раствора HCl. Наблюдала
выпадение белого кристаллического осадка. Частично растворимого в воде. Для снижения растворимости и более полного осаждения в PbCl2 добавляют C2H5OH или раствор охлаждают. Для повышения растворимости раствор нагревают.
Pb(CH3COO)2+2HCl=>PbCl2↓+2CH3COOH
3. Частные реакции катиона серебра
а) Взаимодействие ионов серебра с соляной кислотой
Выполнение реакции:
к осадку AgCl2 прибавила избыток раствора NH4OH. Наблюдала
растворение осадка.
AgCl
2+2
NH
4
OH
=>[
Ag
(
NH
3)2]
Cl
+2
H
2
O
К аммиачному раствору прибавила по каплям разбавленный раствор HNO3, снова выпал осадок AgCl2.
[Ag(NH3)2Cl+2HNO3=>AgCl2↓+NH4NO3
б) Взаимодействие иона серебра с едкими щелочами
Выполнение реакции:
в две пробирки поместила по 10 капель AgNO3 добавила в одну пробирку 10 капель NaOH, в другую 10 капель NH4OH
I
-ая пробирка:
AgNO
3+
NaOH
=>
AgOH
↓+
NaNO
3
2
AgOH
↓=>
Ag
2
O
↓+
H
2
O
II-
ая
пробирка
:
AgNO3+NH4OH=>AgOH↓+NH4NO3
2AgOH↓=>Ag2O↓+H2O
Ag2O+4NH4OH=>2[Ag(NH3)2OH+3H2O
Наблюдала
в первой пробирке выпадение бурого осадка оксида серебра нерастворимого в NaOH. Во второй пробирке осадок Ag2O растворился в избытке NH4OH
в) Взаимодействие иона серебра с K2CrO4
Выполнение реакции:
к 5-6 каплям раствора AgNO3 добавила 5-6 капель дистиллированной воды и 4-5 капель K2CrO4
2
AgNO
3+
K
2
CrO
4=>
Ag
2
CrO
4↓+2
KNO
3
Наблюдала
выпадение осадка кирпично-красного цвета, растворимого в NH4OH и HNO3
4. Частные реакции катиона свинца
а) Взаимодействие иона свинца с едкими щелочами
Выполнение реакции:
к нескольким каплям ацетата свинца медленно по каплям прибавила раствор NaOH. Наблюдала
выпадение белого осадка Pb(OH)2 обладающего амфотерными свойствами. При добавлении избытка щелочи осадок растворился.
Pb(CH3COO)2+2NaOH=>Pb(OH)2↓+2CH3COONa
H
2
PbO
2+2
NaOH
=>
Na
2
PbO
2+2
H
2
O
б) Взаимодействие ионов свинца с хроматом калия
Выполнение реакции:
в три пробирки внесла по 5-6 капель Pb(CH3COO)2 и K2CrO4. Наблюдала
выпадение осадка желтого цвета PbCrO4, нерастворимого в NH4OH, CH3COOH, но растворимого в NaOH.
Pb
(
CH
3
COO
)2+
K
2
CrO
4=>
PbCrO
4↓+2
CH
3
COOK
PbCrO
4+
NH
4
OH
=>осадок не растворился
PbCrO
4+
CH
3
COOH
=>осадок не растворился
PbCrO
4+4
NaOH
=>
Na
2
CrO
4+
Na
2
PbO
2+2
H
2
O
в) Взаимодействие ионов свинца с иодидом калия
Выполнение реакции:
в пробирку поместила 5-6 капель Pb(CH3COO)2, добавила 1см3 дистиллированной воды, 6 капель раствора KJ и несколько капель CH3COOH. Наблюдала
выпадение желтого осадка PbJ2.
Pb
(
CH
3
COO
)2+2
KJ
=>
PbJ
2↓+2
CH
3
COOK
Содержимое пробирки нагрела на водяной бане. Наблюдала
растворение осадка. Затем раствор медленно охладила под краном с холодной водой: выпали переливающиеся золотисто-желтые кристаллы PbJ2 («золотой дождь»).
г) Взаимодействие ионов свинца с серной кислотой
Выполнение реакции:
к нескольким каплям ацетата свинца добавила несколько капель H2SO4 выпадает мелкокристаллический осадок PbSO4, растворимый в избытке щелочи.
Pb(CH3COO)2+H2SO4=>PbSO4↓+2CH3COOH
PbSO4+4NaOH=>Na2PbO2+Na2SO4+2H2O
5. 1) К исследуемой смеси, содержащей серебро и свинец, добавила раствор HCl и C2H5OH (для более полного осаждения PbCl2). В осадках AgCl2, PbCl2 раствор не исследуют.
2) К осадку добавила горячую дистиллированную и прокипятила 1-2 минуты. PbCl2 при этом переходит в раствор в осадке AgCl2.
3) Осадок отцентрифугировала и в центрифугате открыла катион Pb2+ проводя реакцию золотистого дождя.
4)Осадок обработала NH4OH, jосадок растворился. В растворе [Ag(NH3)2]Cl. К раствору добавила 1-2 капли фенолфталеина – малиновый цвет. Затем по каплям добавила азотной кислоты до исчезновения малиновой окраски. В присутствии ионов серебра снова выпадает осадок AgCl2 белого цвета.
Вывод:
научилась действовать групповым реактивом на ионы серебра и свинца; проводила частные реакции на катионы II аналитической группы; проводила систематический анализ смеси катионов II аналитической группы; закрепила навыки по определению pH среды с помощью УИБ.
Список литературы
1. Курс аналитической химии. Качественный анализ, книга первая. Под ред. А.П. Крешкова. Изд. 5-е, исправленное, М., «Химия», 1981. – 416с., ил.
2. Пособие по химии для старших классов. 8-11 кл./ Н.Е. Кузьменко, В.В. Еремин, В.А. Попков. – М.: ООО «Издательский дом «ОНИКС 21 век»: ООО «Издательство «Мир и Образование», 2003. – 544 с.: ил. – (Школьное учебное пособие).
3. Дневник производственного обучения
4. Химический анализ: Учебник для средних ПТУ. – М.: Высш. шк., 1985. – 295 с., ил.
5. Справочник школьника: 5-11 классы. – М.: АСТ-ПРЕСС, 2002. – 704 с.