Введение
Целью прохождения производственной практики является закрепление знаний, приобретение студентами навыков практической работы по специальности.
Задачи производственной практики:
- Закрепление и углубление знаний по специальным дисциплинам
- Ознакомление с материально-техническим оснащением лабораторий
- Изучение свойств нефтепродуктов в целом
- Исследование качественных показателей взятого нефтепродукта, сравнение полученных данных со стандартными требованиями
1. История кафедры
23 марта 1993 года был издан приказ о создании кафедры "Химическая технология топлива и углеродных материалов", позднее переименованную в кафедру "Химическая технология переработки нефти и газа", во главе с заведующим кафедрой доктором технических наук, профессором А.К.Мановяном (1928-2001 гг. жизни), известным в нашей стране и за рубежом крупный ученым в области переработки нефти, доктором технических наук, профессором, заслуженным деятелем науки и техники ЧИАССР, лауреатом премии «Астраханьгазпром», автором и соавтором 73 изобретений и 250 научных трудов, десятка книг и монографий, в том числе двух изданий учебника «Технология первичной переработки нефти и природного газа» (изд-во «Химия», 1999 и 2000 гг.), учебника «Технология природных энергоносителей» (2004г.), под руководством которого защищены 12 кандидатских диссертаций одна докторская.
А.К. Мановян был заведующим с марта 1993 г. по февраль 2000 г.
С марта по декабрь 2000 г. кафедру возглавлял доктор технических наук, профессор В. Д. Щугорев.
С 15 августа 2001 года по декабрь 2004 г. заведующим кафедрой являлся доктор технических наук, профессор Ф.Р. Исмагилов.
С 2 января 2005 года по настоящее время заведующим кафедрой является доктор химических наук, профессор Ю.Т. Пименов.
Первый набор студентов на специальность 250400 "Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов" произведен в сентябре 1993 года. Первая защита выпускных квалификационных работ в форме дипломных проектов по специальности 250400 "Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов" состоялась 11.06.1998 г. на предприятии "Астраханьгазпром". В ней приняли участие почетные гости: ректор АГТУ Кагаков Ю.Н., зам. ген. Директора "Астраханьгазпром" А.З. Саушин, зам. директора ГПЗ-1 В.А. Танаянц и др.
В настоящее время выпускники кафедры ХТНГ занимают ведущие должности в ООО «Астраханьгазпром»: Вашутин С. А. - начальник установки гранулирования серы Астраханского газоперерабатывающего завода (АГПЗ), Танаянц И. В. - зам. начальника установки У731 АГПЗ, Антипов Д. К. - зам. начальника установки У 172 АГПЗ, Бачурин А.Н. - зам. начальника установки У 731 АГПЗ, Нурахмедова А.Ф. - зав. лабораторией АНИПИгаз, к.т.н., Павлюковская О.Ю. - ведущий инженер отдела переработки АГПЗ, Королев А. А. - начальник установки У 172 АГПЗ, Епифанов И.С. - начальник отдела переработки ООО Астраханьгазпром, Сасин С.И. - зам. Начальника У-172 , Черемина Ю.Ю.- ведущий инженер группы входного контроля, Махмутянов М.Г. - начальник установки У-220, Сухарев И.Г. - начальник У-510,515, Махмутянова Е. Ю. - ведущий инженер технического отдела ООО «Астаханьгазпром», Федотов Д.П. - начальник установки У 151 АГПЗ, Пушкарев Р.В. - зам. начальникаУ-212, Кизимов А. О. - зам. начальника 6-го производства, Колесов Н.В. - зам. начальника по технологии производства № 1, Ковалев А.Н. - зам. начальника 6-го производства, Горбунов А.M. - начальник У-174, Капустин С. И. - начальник 2У-151. 7 выпускников защитили кандидатские диссертации по спец. «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов». Выпускники кафедры ежегодно занимают призовые места в ежегодном конкурсе «Лучший по профессии» ООО «Астраханьгазпром. Общее число выпускников ХТНГ среди работников АГПЗ составляет 9,1 %.
Аспирантура по специальности:
051707 - "Химическая технология топлива и высокоэнергетических веществ",
Научные руководители:
Исмагилов Ф.Р., доктор технических наук, профессор, академик международной академии наук по экологии и безопасности жизнедеятельности;
Тараканов Г.В., доктор технических наук, профессор, член- корреспондент РИА;
Пивоварова Н.А., кандидат технических наук, доцент, советник РАЕН;
Руднев В.П., доктор технических наук;
Каратун О.Н., доктор технических наук, профессор.
Пыхалова Н.В., кандидат технических наук, доцент.
Материальная база кафедры.
Кафедра располагает двумя топливными, масляной и газовой лабораториями, лабораториями нефтехимического синтеза, термокаталитических процессов, процессов и аппаратов химической технологии.
Основные направления научной работы.
· Разработка процессов очистки углеводородного сырья от сернистых компонентов.
· Исследование процессов выделения твердых парафинов из углеводородного сырья
· Перспективные процессы переработки низкомолекулярных углеводородов
· Интенсификация каталитических и термодеструктивных процессов нефтепереработки воздействием магнитных полей
· Исследование технологических процессов транспорта и хранения, сопровождающихся фазовыми превращениями нефтегазовых сред
· Пиролиз низкомолекулярных углеводородов С 2 -С 4
· Технология очистки жидкой серы от сероводорода
· Реагент для нейтрализации сероводорода в углеводородной и водной средах
· Применение новых катализаторов для превращения низкомолекулярных углеводородов в ароматические. Разработка технических предложений по углубленной переработки мазута на Астраханском ГПЗ.
· Изучение процесса углубленной переработки остаточных компонентов нефтей различной природы и конденсата под влиянием внешних волновых воздействий.
· Разработка рациональных технологических схем и режимов разделения высокосернистых газовых конденсатов.
· Исследование технологических процессов, сопровождающихся фазовыми превращениями
· Интенсификация процесса висбрекинга нефтяных остатков. Дегазация жидкой серы.
· Очистка нефтепродуктов от сернистых соединений методом ионного гидрирования, деароматизация нефтепродуктов методом ионного гидрирования.
· Усовершенствование процесса Клауса. Очистка отходящих дымовых газов процесса Клауса с получением коллоидной серы.
·
2. Характеристика рабочего места.
Требования, предъявляемые к помещению лаборатории
Помещение лаборатории должно быть по возможности просторным и светлым. Лабораторию не следует устраивать в таком месте, где по тем или иным причинам происходит вибрация здания, так как это мешает работе и часто делает невозможным обращение с аналитическими весами, а также микроскопом и другими оптическими приборами.
Лаборатория не должна располагаться поблизости с котельными, дымовыми трубами и местами, где вообще возможно загрязнение воздуха пылью, сажей. Последние могу разрушать точные приборы, портить титрованные растворы (затрудняя этим проведение анализов) и т. д.
Очень существенным является освещение помещения. Лаборатория должна иметь большие окна, обеспечивающие достаточное освещение днем. Для вечернего освещения, помимо потолочных ламп, над каждым рабочим местом должен находиться источник света.
В аналитических лабораториях рекомендуется применять лампы дневного света. Это особенно касается лаборатории, работающих по вечерам или круглосуточно.
Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет падал сбоку, — по возможности, с левой стороны от работающего или же спереди. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы свет падал в спину работающего или чтобы рабочее место затемнялось стоящими перед ним шкафами, столами и т. п.
Удобнее всего, когда рабочее место освещается спереди скрытыми лампами дневного света. Это не утомляет зрение работающих и позволяет расположить столы в помещении наиболее рационально.
На предприятиях центральная лаборатория, в которой проводятся наиболее ответственные аналитические и исследовательские работы, должна помещаться в отдельном, не связанной с другими зданиями.
Совершенно недопустимо большое скопление работников в лаборатории. В аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы, длина стола одного рабочего места может достигать 3 м.
Оснащение лаборатории
Основным оборудованием лаборатории является рабочий стол, на котором проводится вся экспериментальная работа.
В каждой лаборатории должна быть хорошая вентиляция. Обязателен вытяжной шкаф, в котором проводят все работы с использованием дурно пахнущих или ядовитых соединений, а также сжигание в тиглях органических веществ. В специальном вытяжном шкафу, в котором не проводят работ, связанных с нагреванием, хранят легколетучие, вредные или дурно пахнущие вещества (жидкий бром, концентрированные азотную и соляную кислоты и т. п.), а также легковоспламеняющиеся вещества (сероуглерод, эфир, бензол и др.).
В лаборатории необходимы водопровод, канализация, проводка технического тока, газа и водонагревательные приборы. Желательно также иметь подводку сжатого воздуха, вакуум-линию, подводку горячей воды и пара.
Лаборатория должна иметь установки для дистилляции (или деминерализации) воды, так как без дистиллированной или деминерализованной воды в лаборатории работать нельзя.
Около рабочих столов и водопроводных раковин обязательно должны быть глиняные банки емкостью 10— 15 л для сливания ненужных растворов, реактивов и т. д., а также корзины для битого стекла, бумаги и прочего сухого мусора.
Кроме рабочих столов, в лаборатории должны быть письменный стол,
где хранятся все тетради и записи, и, при необходимости, титровальный стол. Около рабочих столов должны быть высокие табуреты или стулья.
Аналитические весы и приборы, требующие стационарной установки (электрометрические, оптические и др.), помещают в отдельном, связанном с лабораторией помещении, причем для аналитических весов должна быть выделена специальная весовая комната. Желательно, чтобы весовая была расположена окнами на север. Это важно потому, что на весы не должен попадать солнечный свет.
В лаборатории нужно иметь также самые необходимые справочные книги, пособия и учебники, так как нередко во время работы возникает необходимость в той или иной справке.
О РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ.
Необходимо обращать самое серьезное внимание на создание в лаборатории такой обстановки, которая бы облегчала работу. Искусство химика состоит не и том, чтобы получить нужные результаты путем применения дорогих и сложных приспособлений; важно достигнуть цели с помощью самых обыкновенных средств и аппаратуры, что возможно только тогда, когда работающий хорошо усвоит правильное и разумное их применение.
Необходимо стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются: 1) целесообразное устройство лаборатории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудования; 2) подбор соответствующих инструментов, посуды и необходимых аппаратов; 3) хорошая подготовка к работе исполнителя; 4) экономное использование материалов при постановке экспериментов. Последнее достигается осуществлением опытов с небольшим количеством вещества. При этом отдельные операции (нагревание, охлаждение, фильтрование, высушивание, перегонка и т. д.) требуют несравненно меньше труда и времени, давая одинаковый конечный результат с результатом опыта, проведенного в большом масштабе.
Нередко в лабораториях, особенно неполно оборудованных, недостает какого-либо специального приспособления или аппарата в таких случаях нужно постараться заменить его другим приспособлением, пусть несовершенным, но позволяющим не останавливать работу. Нужно самому научиться делать самые необходимые приборы или приспособления, полезно также овладеть основами стеклодувного дела.
Очень важно рационализировать свое рабочее место. Нередко небольшие количества жидкости содержатся в больших бутылях, что не только вызывает загромождение стола, но и создает неудобства в работе. Следствием чего является затруднение использование большой бутыли в различных опытах при переливании реактива, чем из малой посуды, и гораздо легче разлить. Поэтому всегда небольшие количества жидкости нужно хранить в небольших сосудах. Около себя нужно иметь только самое необходимое, не создавая лишних запасов.
Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химической посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тотчас же после окончания работы, а не оставлять до того момента, когда она снова будет необходима. В лабораторной практике чрезвычайно важным условием является чистота.
Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при работе должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или загрязнений.
Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задерживаются, следует начать другое определение или подготовку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например, взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание.
Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что все краны — газовые, водопроводные и др. — закрыты; все моторы и электронагревательные приборы выключены; дверцы вытяжных шкафов опущены; стол чист и убран; все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны; никаких огнеопасных веществ на столах нет. Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, закрыть общий водопроводный и газовый краны, если они имеются в лаборатории, выключить рубильники от подводок к приборам, выключить свет и тогда только оставить лабораторию.
При посещении других лабораторий необходимо ознакомиться со всем новым, что есть в них, с целью использования опыта, потому что лабораторные приемы в основном создаются практикой большого числа исследователей.
Работа в лаборатории требует тишины. Всякий шум, громкие разговоры, не относящиеся к делу, отвлекают внимание работающего и могут привести к ошибкам, особенно при расчетах. Поэтому всегда следует требовать, чтобы в лаборатории было тихо.
Каждый работающий в лаборатории должен иметь халат; он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где работа связана с возможностью загрязнения, лучше иметь темные халаты, а где работа чистая, например, в аналитических лабораториях, рекомендуется иметь белые халаты.
Наиболее удобны халаты, у которых имеются пристегивающиеся на пуговицах налокотники. В этом случае рукав делают до локтя, а налокотники пристегивают к короткому рукаву. Когда нужно, налокотники можно отстегнуть.
Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива халатов. Наиболее желательны халаты из ратина и молескина.
Каждый работающий должен иметь два полотенца: одно, предназначенное для постоянного пользования и находящееся всегда под рукой, другое — исключительно для чистых работ, например для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб и т. п.
При проведении некоторых работ в лабораториях применяют фартуки или передники из поливинилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например, с твердыми щелочами, пылящими реактивами или материалами.
Нужно иметь также резиновые перчатки для работы с веществами, которые могут вредно действовать на кожу. Наготове должны быть предохранительные очки и противогазы.
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила:
1. Рационально строить свою работу.
2. Все работы вести точно и аккуратно.
3. Работать следует быстро, но без спешки, которая неизбежно приводит к порче поставленного опыта.
4. Соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывоопасными и огнеопасными веществами.
ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА
Применяемая в лабораториях химическая посуда может быть разделена на ряд групп. По назначению посуду можно разделить на посуду общего назначения, специального назначения и мерную. По материалу — на посуду из простого стекла, специального стекла, из кварца.
К группе общего назначения относятся те предметы, которые всегда должны быть в лаборатории и без которых нельзя провести большинство работ. Такими являются: пробирки, воронки простые и делительные, стаканы, плоскодонные колбы, кристаллизаторы, конические колбы (Эрленмейера), колбы Бунзена, холодильники, реторты, колбы для дистиллированной воды, тройники, краны.
К группе специального назначения относятся те предметы, которые употребляются для одной какой-либо цели, например: аппарат Киппа, аппарат Сокслета, прибор Кьельдаля, дефлегматоры, склянки Вульфа, склянки Тищенко, пикнометры, ареометры, склянки Дрекселя, кали- аппараты, прибор для определения двуокиси углерода, круглодонные колбы, специальные холодильники, прибор для определения молекулярного веса, приборы для определения температуры плавления и кипения и др.
К мерной посуде относятся: мерные цилиндры и мензурки, пипетки, бюретки и мерные колбы.
3. Задачи, решаемые в процессе прохождения производственной практики в химической лаборатории кафедры переработки нефти и газа.
Одним из массовых моторных топлив для наземного (автомобили, тракторы, тепловозы, тягачи и т.д.) и водного транспорта, вырабатываемые в количестве до 28-30 % от общего количества перерабатываемой нефти, является дизельное топливо.
Дизельное топливо широко используют для двигателей внутреннего сгорания с воспламенением от сжатия, и, соответственно, к нему предъявляются определенные требования (высокое цетановое число, хорошая испаряемость и т.д.).
В зависимости от назначения вырабатывают дизельные топлива двух групп: для быстроходных (более 800 об/мин) дизелей (легкие топлива) и малооборотных, тихоходных (150-500 об/мин) двигателей (тяжелые топлива).
Отечественным стандартом предусмотрена выработка различных марок топлив для быстроходных двигателей по климатическому признаку:
МаркаЛ - летнее, предназначено для применения при температуре воздуха выше 0 °С;
Марка З (два вида):
Зимнее, предназначено для применения в средней полосе страны, при температуре воздуха выше минус 20 °С;
Зимнее, для северных районов при температуре воздуха минус 30 °С и выше;
Марка А - арктическое для температур воздуха минус 50 °С и выше.
Каждая из этих марок вырабатывается двух видов по содержанию серы - малосернистые (не более 0,2 % серы) и сернистые (не более 0,5 % серы).
Для тихоходных двигателей (судовые мощные двигатели и стационарные дизели) вырабатываются две марки тяжелых топлив - ДТ и ДМ, получаемые как смесь тяжелых дистиллятов 300-500 °С с остаточными продуктами переработки нефти.
Наиболее широко используемым является именно дизельное топливо для быстроходных двигателей, поэтому основной задачей прохождения производственной пра
Основные показатели качества, нормируемые для дизельных топлив для быстроходных двигателей, приведены в таблице 1.
Таблица 1
| Показатель
|
Л
|
З
|
А
|
| Цетановое число, не ниже | 45 | 45 | 45 |
| Плотность при 200
С, г/см3 , не более |
0,860 | 0,840 | 0,830 |
Фракционный состав 50% (об.), 0
50% (об.), 0
|
280 360 |
280 340 |
255 330 |
Температура, 0
помутнения, не выше застывания, не выше вспышки, не ниже |
-5 -10 40 |
-25 -35 35 |
- -55 30 |
| Вязкость при 20 0
С, мм2 /с |
3-6 | 1,8-5 | 1,5-4 |
| Коксуемость, % не более | - | - | - |
В химической лаборатории кафедры нефти и газа были проведены испытания с выданной руководителем практики пробой дизельного топлива, на все вышеперечисленные показатели, а именно:
1) Определение цетанового числа
Сущность метода
заключается в измерении цетанового числа прибором СВП 1.00.000 для измерения октанового/цетанового числа и снятия показаний с цифрового экрана прибора.
Проведение испытания:
В сухой датчик залить 75-100 мл дизельного топлива. Включить питание прибора при нажатой кнопке. На экране при включении питания появятся цифры "3333". Отпустить кнопку произвести измерение.
Выключить питание прибора;
Вылить дизельное топливо в стакан. Промыть внутреннюю поверхность датчика бензином, промокнуть ветошью.
Прибор готов к новым измерениям.
Результат испытания
: ЦЧ пробы = 52
2) Определение плотности ареометром
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показаний по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 200
С.
Проведение испытания:
Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,20
С.
Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.
Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания r (масса продукта, содержащейся в единице его объема, г/см3
).
Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательного приложения 1.
По округленному значению температуры и плотности, r, определенной по шкале ареометра; находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице обязательного приложения 1.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.
Результат испытания
: Температура испытания 20 °С
r1
= 0,825 г/см3
r2
= 0,820 г/см3
(r1
+ r2
)/2 = 0,8225 г/см3
3) Определение фракционного состава
Сущность метода заключается в перегонке 100 см3
испытуемого нефтепродукта при условиях, предусмотренных стандартом.
Проведение испытания:
Нагревают пробу в колбе для перегонки.
Отмечают температуру начала кипения и ставят цилиндр так, чтобы конденсат стекал по стенке.
Регулируют нагрев так, чтобы скорость перегонки от 5%-ного отгона до получения 95 см3
отгона была от 4 до 5 см3
/мин.
В период между температурами начала и конца кипения топлива фиксируют температуры выкипания 50% и 96% (об.) пробы дизельного топлива.
Объем измеряют с погрешностью не более 0,5 см3
, а температуру — с погрешностью не более 0,5 °С.
Если при перегонке температура поднимается до 370 или наблюдается разложение пробы, нагревание прекращают.
Отмечают температуру конца кипения и прекращают нагревание. Если по достижении температуры конца кипения не вся жидкость испарилась со дна колбы, то объем этой жидкости записывают как остаток.
После охлаждения колбы содержимое выливают в конденсат, собранный в цилиндре, и дают стечь до тех пор, пока объем в мерном цилиндре не будет увеличиваться. Записывают этот объем как восстановленный общий объем.
Для вычисления объема потерь вычитают общий объем отгона из 100.
Результаты испытания:
Температура НК = 190 °С
Температура отгона 50 % = 250 °С
Температура отгона 96 % = 300 °С
Температура КК = 320 °С
4) Определение температур помутнения и застывания
Сущность методов заключается в охлаждении образца дизельного топлива с заданной скоростью до температуры, при которой образец мутнеет и в дальнейшем становится неподвижным. Указанные температуры принимают соответственно за температуры помутнения и застывания.
Проведение испытания:
Пробирку с дизельным топливом и термометром укрепляют при помощи пробки в муфте так, чтобы ее стенки находились приблизительно на одинаковом расстоянии от стенок муфты , затем помещают ее в сосуд с охлаждающей смесью, температуру которой предварительно устанавливают на 50
С ниже намеченной для определения температуры застывания.
Во время охлаждения дизельного топлива установленную температуру охлаждающей смеси поддерживают с погрешностью ± 1 °С.
Когда дизельное топливо начинает мутнеть, т.е. начинает сильнее рассеивать проходящий через пробирку свет, эту температуру считают за температуру помутнения.
Когда продукт в пробирке примет температуру, намеченную для определения застывания, пробирку наклоняют под углом 45° и, не вынимая из охлаждающей смеси, держат в таком положении в течение 1 мин.
После этого пробирку с муфтой осторожно вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают муфту и наблюдают, не сместился ли мениск испытуемого дизельного топлива.
Если мениск сместился, то пробирку вынимают из муфты, подогревают до (50 ± 1) °С и проводят новое определение при температуре на 4 °С ниже предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск не перестанет смещаться.
Если мениск не сместился, то пробирку вынимают из муфты, подогревают до (50 ± 1) °С, проводят новое определение застывания при температуре на 4 °С выше предыдущей до тех пор, пока при некоторой температуре мениск будет смещаться.
После нахождения границы застывания (переход от подвижности к неподвижности или наоборот) определение повторяют, понижая или повышая температуру испытания на 2 °С до тех пор, пока не будет установлена такая температура, при которой мениск продукта остается неподвижным, а при повторном испытании при температуре на 2 °С выше он сдвигается. Эту температуру фиксируют, как установленную для данного опыта.
Для установления температуры застывания дизельного топлива проводят два определения, начиная второе определение с температуры на 2°С выше установленной при первом определении.
За температуру застывания дизельного топлива принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
Результаты испытаний:
tпомутнения 1 = -29 °С
tпомутнения 2 = -29 °С
tпомутнения = (tпомутнения 1 +1 помутнения 2)/2 = -29 °С
tзастывания 1 = -40
tзастывания 2 = -42
tзастывания = (tзастывания 1 +1 застывания 2)/2 = -41 °С.
5) Температура вспышки в закрытом тигле
Сущность метода заключается в определении самой низкой температуры вспышки дизельного топлива, при которой в условиях испытания над его поверхностью образуется смесь паров и газов с воздухом, способная вспыхивать в воздухе от источника зажигания, но скорость и образование еще недостаточна для последующего горения. Для этого испытуемое дизельное топливо нагревают в закрытом тигле с постоянной скоростью при непрерывном перемешивании, и испытывается на вспышку через определенные интервалы температур.
Проведение испытания:
Нагревательную ванну включают и нагревают испытуемое дизельное топливо в тигле.
Перемешивание ведут, обеспечивая частоту вращения мешалки от 1,5 до 2,0 с-1
, а нагрев продукта - со скоростью от 5 до 6 °С в 1 мин.
Испытания на вспышку проводят при достижении температуры на 17°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Испытания на вспышку проводят при повышении температуры на каждый 1 °С.
В момент испытания на вспышку перемешивание прекращают, приводят в действие расположенный на крышке механизм, который открывает заслонку и опускает пламя. При этом пламя опускают в паровое пространство за 0,5с, оставляют в самом нижнем положении 1с и поднимают в верхнее положение.
За температуру вспышки каждого определения принимают показания термометра в момент четкого появления первого (синего) пламени над поверхностью дизельного топлива внутри прибора. Не следует принимать за температуру вспышки окрашенный (голубоватый) ореол, который иногда окружает пламя перед тем, как оно вызывает фактическую вспышку.
При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой при повышении температуры на 1 или 2 °С. Если при этом вспышка не произойдет, испытание повторяют вновь.
При применении газовой зажигательной лампочки последняя в процессе испытания должна находиться в зажженном состоянии для исключения возможности проникновения газа в тигель.
Если в процессе какого-либо испытания на вспышку зажигательная лампочка погаснет в момент открытия отверстий крышки, то результат этого определения не учитывают.
Результат испытания:
tвспышки = 38 °С.
6) Определение кинематической вязкости и расчет динамической вязкости
Сущность метода заключается в измерении времени истечения определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести.
Проведение испытания:
Определение кинематической вязкости
Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом. Заполненный вискозиметр выдерживают в термостате (бане) 20—30 мин для достижения температурного равновесия. Там, где этого требует конструкция вискозиметра, после достижения исследуемым продуктом температуры испытания, доводят объем нефтепродукта до требуемого уровня. Если один термостат (баня) используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из термостата (бани), пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии.
Доводят высоту столбика нефтепродукта в капилляре вискозиметра приблизительно на 5 мм выше первой метки, используя подсос или давление.
Время перемещения мениска от первой до второй метки при свободном истечении исследуемого нефтепродукта определяют с точностью до 0,2 с.
При использовании вискозиметров типа Оствальда и вискозиметров с висячим уровнем время истечения определяют не менее трех раз.
Если результаты трех последовательных измерений не отличаются более чем на 0,2%, кинематическую вязкость вычисляют как среднее арифметическое.
Окончательное значение вычисляют по формуле приведенной в пункте 1 Обработки результатов.
Расчет динамической вязкости
Определяют кинематическую вязкость, как указано выше.
Определяют или вычисляют плотность исследуемого продукта при температуре определения вязкости с погрешностью не более 0,001 г/см3
.
Динамическую вязкость рассчитывают по формуле, указанной в пункте 2 Обработки результатов.
Обработка результатов:
1. Кинематическую вязкость исследуемого нефтепродукта (n) в мм2
/с вычисляют по формуле
n=N-t
где N— постоянная вискозиметра, мм2
/с ,
t—среднее арифметическое время истечения нефтепродукта в вискозиметре, с.
2. Динамическую вязкость исследуемого нефтепродукта (h) в мПа-с вычисляют по формуле *
h= n r
где n— кинематическая вязкость, мм2
/с;
r— плотность при той же температуре, при которой определялась вязкость, г/см3
.
Результаты испытаний:
1. Кинематическая вязкость t1
= 3,5c
t2
= 3,6 с
t3
= 3,5 с
t = (t1
+t2
+ t3
)/3 = 3,53 с
N = 0,71
n= 0,71 * 3,53 = 2,5063 мм2
/с
2. Динамическая вязкость
h = 2,5063 * 0,8225 = 2,0614 мПа-с
7) Определение коксуемости по Конрадсону
При определении коксового остатка дизельных топлив берут 10%-ный остаток после перегонки, который получают следующим образом. Для перегонки берут 100 см3
дизельного топлива и отгоняют в мерный цилиндр 89 см3
дистиллята, после этого нагрев прекращают. Дают стечь 1 см3
дистиллята до уровня 90 см3
, что составляет 90% отгона. Дистиллят, отгоняющийся свыше 90 см3
, собирают в коническую колбу, туда же сливают без потерь теплый остаток из перегонной колбы.
Фарфоровый тигель с 10%-ным остатком помещают во внутренний стальной тигель, который затем вставляют в наружный стальной тигель, на дне которого насыпан песок.
Оба стальных тигля закрывают крышками. Песка на дне наружного тигля должно быть столько, чтобы крышка внутреннего тигля прилегала изнутри плотно к крышке наружного тигля (песка не должно быть менее 18 и более 24 см3
).
Крышка наружного тигля должна закрываться свободно для того, чтобы был обеспечен легкий выход паров, образующихся при нагревании нефтепродукта.
На треножник устанавливают пустотелый муфель прибора.
Всю систему тиглей помещают в пустотелый муфель прибора, центрируют с помощью посадочных лапок, приваренных к наружному тиглю, и закрывают колпаком, обеспечивающим равномерное распределение тепла.
Для обеспечения равномерного горения паров продукта допускается прокладывание асбеста площадью 1 см2
под край колпака.
Аппарат ставят в вытяжной шкаф, в котором не должно быть сильной тяги воздуха.
Под дно наружного тигля подставляют горелку и замечают время. Пламя горелки должно быть высоким (некоптящим) и такой силы, чтобы нагревание до начала горения паров над колпаком продолжалось (12 ± 2) мин. Более короткий интервал времени приводит к вспениванию продукта или к образованию слишком высокого пламени над колпаком.
При появлении дыма над верхним цилиндром колпака для воспламенения паров передвигают горелку так, чтобы пламя сосредоточилось на одной стороне тигля. Вместо передвижения горелки можно зажечь пары от постороннего источника огня.
Когда пары загорелись, пламя горелки сильно уменьшают (при необходимости отставляют горелку в сторону на короткое время) и регулируют затем равномерное горение паров так, что бы высота пламени над колпаком не превышала высоту проволочного мостика (50 мм).
Если пламя перестает показываться над колпаком, усиливают нагрев. Когда горение паров нефтепродукта прекратится и не наблюдается больше образование синего дыма над колпаком, период горения считается законченным.
Этот период должен длиться 13—14. мин для нефтепродуктов с коксуемостью до 1%, при коксуемости свыше 1% горение может продолжаться (17±4) мин.
По окончании горения, т. е. когда уже не виден синий дым, увеличивают пламя горелки (при этом внутренний восстановительный конус пламени горелки не должен касаться дна тигля) и накаливают дно и нижнюю часть тигля до красного каления; тигель прокаливают 7 мин.
После прокаливания горелку удаляют и через 3 мин снимают колпак и крышку наружного тигля, а затем через 15 мин переносят фарфоровый тигель в эксикатор, охлаждают 30 — 40 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Обработка результатов
Коксуемость нефтепродукта (X) в процентах вычисляют по формуле:
X=m100/m1
где m- масса коксового остатка, г
m1
- масса испытуемого нефтепродукта (при испытании дизельных топлив — масса 10%-ного остатка).
Результат испытания:
m = 0,001 г
m1
= 8,2 г
X=0.001*100/8,2=0,01%
Таблица 2. Сводная таблица результатов испытаний по исследуемому дизельному топливу
|
Путем сравнения данных, полученных в химической лаборатории переработки нефти и газа, можно заключить, что исследуемое дизельное топливо отвечает стандартным требованиям, предъявляемым к зимнему дизельному топливу.
Заключение
В ходе прохождения производственной практики на кафедре переработки нефти и газа мною были закреплены и углублены знания, связанные со специальными дисциплинами;
проведено ознакомление с материально-техническим оснащением химических лабораторий кафедры; изучены свойства нефтепродуктов в целом;
были проведены исследования качественных показателей дизельного топлива неизвестной марки, произведено сравнение со стандартными требованиями, предъявляемыми к дизельному топливу различных марок, и выявлено, что взятое на исследование дизельное топливо относится к марке зимнего топлива.