Экстракторы

В ходе химико-технологического процесса химическому превращению подвергаются разнообразные вещества, обладающие различными физико-химическими свойствами. Разнообразна и сама природа химического взаимодействия. Этому многообразию соответствует многообразие химических реакторов. Хотя конструкция аппарата и влияет на степень превращения (конверсию) и селективность (избирательность) процесса, сущность этого влияния определяется не собственно конструкцией, а определенной взаимосвязью физических и химических факторов, необходимой для успешного протекания химических реакций. Конструкция же аппарата является только средством воздействия на эту взаимосвязь путем изменения скорости отдельных физических и химических стадий процесса.

ОСНОВНЫЕ ТИПЫ

ПРОМЫШЛЕННЫХ ЭКСТРАКТОРОВ

И ОСОБЕННОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ ПРОЦЕССА В НИХ

КЛАССИФИКАЦИЯ ЭКСТРАКТОРОВ

Для того, чтобы оборудование для проведения экстрагирования в системе твердое тело — жидкость отвечало требованиям современ­ного высокоэффективного производства (большая единичная мощ­ность аппарата при низкой относительной металлоемкости, глубокое извлечение экстрагируемого вещества при минимальной длитель­ности процесса и т. д.), оно должно обеспечивать протекание про­цесса в условиях, наиболее близких к противотоку при минимальных гидродинамическом сопротивлении относительному движению фаз, соотношении расхода масс экстрагента и твердых частиц, и суммарном внутреннем, и внешнем диффузионном сопротивлении.

Частицы, подвергаемые экстрагированию, весьма разнообразны по физическим свойствам (плотности, консистенции, упругости, собственной пористости, диффузионному сопротивлению и др.), форме и строению, причем эти свойства могут существенно изменяться в процессе. Велик и диапазон размеров частиц (от 10 -6
м до 10 -1
м). В связи с большим разнообразием физических свойств материалов, подвергающихся экстрагированию, размеров и форм частиц весьма многообразны и конструкции экстракторов.

Классификация их может быть основана на многих признаках. По режиму работу экстракторы делятся на периодические, полу­непрерывные и непрерывные; по взаимному направлению движения экстрагента и твердых частиц — на противоточные, прямоточные, с периодическим процессом, процессом полного (идеального) смеше­ния, процессом в слое и комбинированными процессами; по виду циркуляции — на экстракторы с однократным прохождением экстра­гента, с рециркуляцией экстрагента и оросительные; по давлению в экстракторе — на атмосферные, вакуумные и работающие под давлением; по свойствам твердых частиц, участвующих в процессе, — на экстракторы для крупнозернистых, мелкозернистых, тонкоди­сперсных, пастообразных, волокнистых и других материалов.

Конструктивно основные типы экстракторов классифицируются по неоднородным признакам: по виду корпуса аппарата — колонные и камерные; по виду транспортного органа — шнековые, лопастные, щепные, ковшовые, ротационные, ленточные; по расположению корпуса аппарата — горизонтальные, вертикальные и наклонные.

По гидродинамическому характеру процесса, протекающего в аппарате, экстракторы делятся на аппараты с неподвижным слоем твердых частиц, движущимся слоем и кипящим (взвешенным) слоем.

В название аппарата обычно входит один из перечисленных выше признаков, хотя в его конструкций имеются и другие важные кон­структивные признаки, поэтому обычно название аппарата далеко не полно характеризует его основные конструктивные особенности. Наиболее общая классификация экстракторов по конструктивному принципу включает такие их типы: колонные, ротационные, шнековые (двухшнековые наклонные), оросительные, аппараты с кипящим слоем, камерные и батарейные.

ЭКСТРАКТОРЫ ПЕРИОДИЧЕСКОГО

И ПОЛУПЕРИОДИЧЕСКОГО ДЕЙСТВИЯ

Экстракторы периодического и полупериодического действия относятся к несовершенному виду оборудования. Тем не менее во многих отраслях металлургической, химической, целлюлозно-бумаж­ной, фармацевтической, пищевой и мясо - молочной промышленности они до сих пор имеют достаточно широкое распространение. Если для некоторых категорий получаемых экстрактов и настоев в от­дельных отраслях фармацевтической, пищевой и мясо - молочной промышленности, где производятся небольшие партии продукции весьма многочисленных наименований, применение периодической аппаратуры можно считать оправданным, то для большинства перечисленных производств вопрос о переходе к непрерывно действующим аппаратам с режимом интенсивного массообмена между фазами является исключительно актуальным.

В качестве основных типов экстракторов периодического действия получили распространение камерные аппараты (реакторы) с меха­ническим, пневматическим и пневмомеханическим перемешиванием, а также настойные чаны с неподвижным слоем твердых частиц с
циркуляцией (перколяторы) и без циркуляции экстрагента.

Камерные аппараты (реакторы) обычно представляют собой сосуды цилиндрической формы с плоским или коническим днищем, выполненные из обычной или нержавеющей стали и покрытые внутри (если экстрагент представляет собой агрессивную среду) слоем или несколькими слоями кислотоупорного материала.

В гидрометаллургии распространены подобного рода реак­торы с пневмомеханическим перемешиванием (рис. 6.1) или перифери­ческими аэролифтами (рис. 6.2). При центральном аэролифте пульпа (смесь твердых частиц и экстрагента) сгребается мешалкой к централь­ной трубе, в которую подается воздух, поднимается по трубе кверху, вследствие меньшей плотности жидкости, содержащей воздушные пузыри, и растекается сверху по желобам к периферии аппарата. Затем частицы оседают на дно и вновь сгребаются к центру аппарата. Мешалка делает 2—4 об/мин.

В реакторах с периферическими аэролифтами воздух подается по трубкам 1
внутрь труб 2,
оттуда пульпа попадает в центральную трубу 3
и затем на мешалку 4,
с помощью которой разбрасывается по сечению аппарата и вновь попадает в центральную трубу.

Аппараты подобного типа имеют обычно высоту от 2 до 4,5 м и соответственно диаметр от 2 до 9 м.

Процесс в таких аппаратах протекает как периодический или, при соединении нескольких подобных аппаратов в. виде каскада реакто­ров, как приближающийся к прямоточному.

Процесс в таких аппаратах протекает мало интенсивно, поскольку перемешивание происходит с очень небольшой скоростью и имеются условия для образования сгустков твердых частиц, в которые экстрагент мало или почти не проникает. Весьма медленным является и последующий процесс разделения твердых частиц и экстрагента. Кроме того, этим аппаратом свойственны все отмеченные выше недостатки периодического (замкнутого) и прямоточного процессов и известные недостатки периодического процесса вообще.

Экстрагирование в неподвижном (плотном) слое частиц жидко­стью, фильтрующейся через этот слой, производят в аппаратах, которые носят название диффузоров, или перколяторов. Конструк­тивно такие аппараты представляют собой сосуд цилиндрической, конической или прямоугольной формы, имеющий в нижней части ложное перфорированное днище. Циркуляция экстрагента, филь­трующегося через слой, обеспечивается насосом. больших размеров для пищевой и фармацевтической промышленностей выполняют с мешалками (рис. 6.3). Процесс экстрагирования в этих аппаратах является периоди­ческим.

Аппараты малых объемов для экстрагирования в плотном слое располагаются обычно вертикально и имеют комбинированную форму: в основной своей части — цилиндрическую и с одного или обоих концов — форму усеченного конуса (рис. 6.4 и 6.5). Верхнее отверстие служит для загрузки аппарата твердыми частицами, нижнее — для выгрузки. К этим отверстиям плотно прижимаются крышки с помощью специального механического или гидравли­ческого устройства.

Разделительное сито может находиться над нижней (рис. 6.5) или под верхней (рис. 6.4) крышками диффузора.

Последовательное соединение группы из 4—16 таких аппаратов позволяет проводить процесс полупериодически. При этом он может протекать по двум схемам.

1. Определенный период времени во всех аппаратах жидкость неподвижна, затем происходит продвижение экстрагента из аппарата в аппарат. Такой процесс должен рассматриваться как комбиниро­ванный прямоточно-противоточный процесс, и число необходимых аппаратов или конечные параметры процесса должно рассчитываться по алгоритму.

2. После подключения оче­редного диффузора, со свежим материалом сразу же начи­нается движение экстрагента, которое прерывается только на период подключения оче­редного аппарата. В этом слу­чае процесс приближается к противоточному.

Группа последовательно соединенных аппаратов (рис. 6.6) носит название батареи. Для поддержания соответствующего температур­ного режима между каждой парой диффузоров может устанавливаться теплообменник.

Замкнутая система коммуникаций позволяет периодически от­ключать один из аппаратов от циркуляционной системы, освобождать его от полностью истощенного материала и заполнять свежим. После этого аппарат вновь включается в систему циркуляции и в него поступает наиболее обогащенный экстрагент, прошедший через все остальные п
— 1 или п
— 2 аппараты, и отключается следующий: аппарат, в который до этого поступал чистый растворитель. Чем больше число аппаратов, тем ближе процесс к непрерывному.

Главным недостатком батарейных аппаратов, ко­торые еще широко приме­няются в целлюлозно-бу­мажной, легкой, фарма­цевтической, пищевой и других областях промышленности, является боль­шая затрата ручного труда при их эксплуатации, зна­чительные потери экстра­гируемого вещества (ча­стицы нередко выгружа­ются вместе с последними порциями растворителя, поступившего в аппарат), большая металлоемкость и трудность регулирования процессов, невозможность его механизации и автоматизации.

Достоинством этого аппарата является то, что неподвижно лежащий в нем слой частиц не разрушается в процессе экстрагиро­вания; это во многих случаях обеспечивает улучшение гидродинами­ческих условий процесса и более высокое качество экстракта, а также возможность осуществить любой температурный режим, поскольку экстрагент переходит из одного аппарата в другой через тепло­обменник.

Применение единичных аппаратов этого типа целесообразно для проведения экстрагирования настаиванием в тех случаях, когда процесс протекает особенно длительно или экстрактивные вещества получают в малых количествах, но очень многих наименований

ЭКСТРАКТОРЫ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ

Экстракторы непрерывного действия по сравнению с периоди­ческими и полупериодическими кроме общеизвестных преимуществ любого непрерывного процесса перед периодическим (полное исклю­чение затрат ручного труда, возможность автоматизации процесса,, создание единичного аппарата большой производительности, равно­мерность потребления энергии и сырья и др.) имеют и такое важное преимущество, как улучшение массообменных характеристик про­цесса и, в частности, увеличение коэффициента массоотдачи от по­верхности частиц к экстрагенту. Однако аппараты непрерывного действия имеют и ряд недостатков, главные из которых состоят в продольном перемешивании экстрагента и твердых частиц, значи­тельном разрушении последних, неравномерности протекания про­цесса.

Создание совершенного непрерывно действующего экстрактора большой единичной мощности может быть осуществлено только путем устранения всех этих важнейших недостатков аппарата.

Наиболее широко распространенной группой аппаратов непре­рывного действия являются колонные. Эти аппараты по конструктив­ным признакам делятся на одноколонные и многоколонные, по расположению основного корпуса (корпусов) — на вертикальные,

горизонтальные и наклонные, а по виду транспортного органа — на лопастные, шнековые и цепные.

Одноколонный аппарат (рис. 6.7,6) может иметь лопасти 3,
винтожным образом расположенные на вертикальном полом валу 2,
и жонтрлопасти 4,
закрепленные на корпусе аппарата 1
между лопастя­ми и препятствующие вращению массы твердых частиц вместе с ва­лом. Транспортный орган колонного аппарата в некоторых случаях представляет собой отдельные витки, в промежутке между которыми также находятся контрлапы (рис. 6.7, а).
При значительном отличии от плотности твердых частиц от плотности экстрагента колонный аппарат может вообще не иметь основного транспортного органа (рис. 6.7, в).
Сложной является система подачи твердых частиц в аппарат. Она обеспечивается специальным насосом (рис. 6.7, аи б), однако при этом требуется значительное обогащение жидкостью смеси твердых частиц с экстрагентом. Смесь подается в колонну над разделительным ситом 5.
Отделя­ющийся этим ситом экстрагент частично идет на дальнейшую пере­работку (выпаривание, очистку), но большая его часть попадает в смеситель для образования смеси с твердыми частицами, напра­вляющимися в аппарат. Необходимость отделения на сите 5
значи­тельного количества жидкости создает тяжелый гидродинамический: режим в этой зоне аппарата. Твердые частицы могут подаваться: в колонный аппарат специальным шнеком (рис. 6.7, в).
При обоих способах подачи частиц в аппарат происходит значительное их разрушение, которое может существенно ухудшить массообмен в аппарате. В одноколонном аппарате дробление твердых частиц; имеет место и при их дальнейшей транспортировке — это ухудшает гидродинамические условия в процессе. В аппаратах этого типа трудно осуществить подвод тепла, который во многих случаях не­обходим в процессе экстрагирования.

Достоинства одноколонного аппарата, которые можно отнести почти ко всем аппаратам колонного типа, состоят в том, что процесс в них протекает противоточно и непрерывно, вся масса частиц по­стоянно находится в жидкой фазе. Такие аппараты занимают малые площади, обладают, как правило, малой металлоемкостью (все внутреннее пространство аппарата используется полезно).

Для определения условий массообмена в экстракторе снимаются экстракционные кривые, для чего экспериментально устанавли­ваются концентрации экстрагируемого вещества в твердых частицах: и в жидкости в пробах, отобранных в ряде точек по длине аппарата. По известным, таким образом, концентрациям на каждом интервале - аппарата между точками «отбора проб, размеру частиц, времени пребывания частиц на интервале, коэффициенту диффузии (который может быть измерен для каждого интервала в лабораторных усло­виях) коэффициент массоотдачи для этого интервала вычисляется с помощью алгоритма обратного интервально-итерационного расчета; так, например, в случае использования номограмм необходимо вычислить отношение избыточных концентраций на кон­цах интервалов (Z), определить величину критерия Фурье для интер­валов (по известным коэффициенту диффузии, размеру частицы и времени пребывания частицы на интервале) и, зная q
— соотноше­ние расхода масс, по номограмме найти величину критерия Био.

Такое распределение величины массоотдачи можно объяснить следующим образом. В нижней части аппарата происходит некоторое уплотнение слоя твердых частиц, связанное с отделением экстрагента, удаляемого из колонны, и в связи с этим ухудшение гидродинамических условий обтекания частиц экстракционной жидкостью.

В средней зоне аппарата обычно устанавливается оптимальная гидродинамическая обстановка процесса. Смесь твердых частиц с экстрагентом хорошо перемешивается транспортирующим устрой­ством и равномерно распределяется по сечению аппарата, чего не наблюдается в нижней его части. Величина массоотдачи на этом участке аппарата должна достичь своего максимума.

В верхней части аппарата, где частицы значительно раздроблены, наблюдается их слеживание, об­разуются отдельные сгустки ча­стиц или «комки», внутрь которых поток жидкости не попадает. Ана­логичное явление имеет место в случаях даже гораздо более ин­тенсивного взаимодействия твер­дой и жидкой фаз.

Одновременно начинает сказы­ваться тормозящее влияние уст­ройства для выгрузки твердой фазы. Удельная нагрузка в этой зоне увеличивается, что ухудшает гидродинамические условия про­цесса экстракции.

Увеличение размера частиц в колонном аппарате, как и в других типах экстракторов, приводит к
улучшению массообмена между частицами и экстрагентом.

Повышение соотношения расхода масс на большей части высоты аппарата ухудшает массообмен, так как под влиянием возрастающего потока жидкости частицы прижимаются с большей силой к транс­портному органу, их слой уплотняется, что приводит к ухудшению гидродинамических условий в слое, уменьшению активной поверх­ности частиц.

Несколько разновидностей одноколонных экстракторов, предна­значенных главным образом для переработки мелкораздробленных (порошковых) материалов, имеющих плотность, существенно отличную ют плотности экстрагента, по конструкции приближается к колонным аппаратам для экстракции в системе жидкость—жидкость. Основным контактным устройством таких экстракторов являются тарелки. Экстракторы данного типа, как и жидкостные, могут иметь пере­мешивающие, вибрационные и пульсирующие устройства.

Из многообразных конструкций многоколонных аппаратов в про­мышленности получили распространение двухколонный аппарат с шнековым транспортным органом, двухколонный аппарат с цепным транспортным органом, трехколонный аппарат со шнековыми транс­портерами, многоколонный вертикальный аппарат с цепным транс­портным органом.

В каждой из трех колонн вертикального шнекового экстрактора (рис. 6.9) — загрузочной 1,
горизонтальной 2
и экстракционной 3 —
находятся шнеки. Шнек 4
загрузочной колонны и шнек 5
экстрак­ционной колонны подвешены с помощью вала на упорных подшип­никах. В верхней части загрузочной колонны имеется цилиндриче­ское сито 6
для отделения экстракта, уходящего из аппарата, от твердых частиц.

Экстракторы этого типа получили распро­странение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности.

Достоинствами вертикального шнекового экстрактора являются небольшие площадь и объем здания, занимаемого аппаратом, малая металлоемкость, хорошее использо­вание всего объема аппарата, относитель­ная простота конструкции и легкость обслуживания, а недостатками — сильное дробление материала, запрессовка некото­рых видов сырья (особенно, растительного), закручивание твердого материала вместе со шнеками.

Интенсивность массообмена по длине аппарата значительно изменяется (рис. 6.10) и имеет следующие особенности: в загрузоч­ной (А)
колонне экстрактора коэффициент массоотдачи убывает, в горизонтальной (В)
— несколько увеличивается, а в экс­тракционной (В)
после незначительного убывания резко возрастает. Такой характер изменения коэффициента массоотдачи по высоте экстрактора объяс­няется следующим образом. В начале загрузочной колонны экстрагент имеет наибольшую концентрацию и соответственно большую вязкость. По направлению к горизонтальной колонне концентрация экстрагента уменьшается, что создает условия для увеличения коэф­фициента массоотдачи. Однако разрушаемость частиц, взаимная блокировка поверхности частицами ведет к ухудшению условий омывания их жидкостью.

Увеличение значений коэффициента массоотдачи в горизонталь­ной колонне также можно объяснить повышением относительной скорости движения экстракционной жидкости в этой части аппарата.

При переходе частиц из горизонтальной колонны в экстракцион­ную величина коэффициента массоотдачи уменьшается, затем она увеличивается в экстракционной колонне.

В заключение отметим, что массообмен в аппаратах этого типа протекает недостаточно эффективно.

Двухколонный аппарат с цепным транспортным органом (рис. 6.11) имеет в нижней части переходной округленный участок /, соединя­ющий вертикальные колонны 2.
Все части корпуса в сечении пред­ставляют собой прямоугольник. Внутри корпуса по направляющим движутся две роликовые цепи S
,
к которым прикреплены на опре­деленном расстоянии (0,5—0,6 м) прямоугольные рамки,4
с натяну­тыми на них цепями. Цепи приводятся в движение барабаном 5
от привода, имеющего электродвигатель.

Частицы твердого, материала располагаются между рамками, поэтому при движении они не деформируются. В этом большое достоинство аппарата. В вертикальной загрузочной колонне условия процесса особенно благоприятны, так как слой частиц на рамке расположен равномерно. Однако при прохождении через дуговую часть корпуса, материал смещается относительно рамки, что дает возможность экстрагенту проходить над слоем твердых частиц. Неравномерное распределение материала остается на рамках и в экртракционной колонне, поэтому жидкость проходит в той части, где слой материала меньше, а основная масса его омывается экстр-агентом гораздо хуже.

В результате этого массообменные характеристики аппарата весьма похожи на показанные выше характеристики для трехколон­ного шнекового аппарата.

Многоколонные аппараты с цепным транспортным органом 2
-(рис. 6.12) во многом аналогичны двухколонным с цепным транс­портным органом. Твердые частицы небольшими слоями лежат на сетках 1,
что создает благоприятные условия для осуществления противотока, при этом частицы не подвергаются разрушению. Легко осуществлять заданный температурный режим по аппарату, так как малое сечение аппарата позволяет хорошо его нагреть через стенки корпуса. Однако такие аппараты сложны в эксплуатации, занимают большой объем и площади помещений по сравнению с одноколонными. Кроме того, после перехода из одной колонны в другую равномер­ность расположения слоя части на сетке меняется, что несколько нарушает гидродинамический режим взаимодействия жидкой и твердой фаз.

Особенно высокие значения коэффициента массоотдачи в первой вертикальной колонне. Действительно, на этом участке создаются наиболее благоприятные гидродинамические условия процесса — частицы равномерно заполняют межситовые пространства. Равно­мерное движение экстрагента в этой колонне способствует хорошему отводу тепла от греющей поверхности и быстрому нагреванию всей массы вещества в колонне.

В других вертикальных участках аппарата коэффициент массоот­дачи хотя и выше, чем на смежных, но значительно ниже, чем в первой колонне. Связано это главным образом с тем, что во все последующие

вертикальные участки частицы поступают после сжатия и смеще­ния в переходных коленах. Следовательно, в этих вертикальных участках частицы расположены на сетках неравномерно и омываются экстрагентом значительно хуже, чем в первой колонне.

Ротационные аппараты бывают в основном двух видов: аппараты, корпус которых вращается вокруг горизонтальной оси — барабан­ного типа и аппараты, корпус которых вращается вокруг вертикаль­ной оси— карусельного типа.

Ротационные аппараты барабанного типа (рис. 6.14) имеют цилиндрический корпус, вращающийся на катках. Внутренняя полость аппарата по всей его длине разделена по диаметру дырчатой перегородкой 2
(рис. 6.14, а).
На внутренней поверхности корпуса расположены винтовые перегородки 2, не доходящие до центра аппарата. В центральной части аппарата находятся наклонные перегородки 3
(рис. 6.14, б), соединяющие между собой винтовые перегородки соседних витков. Аппарат заполнен смесью частиц и жидкостью только до уровня наклонных перегородок (примерно 1
/4
—1
/3
объема). При вращении барабана экстрагент, находящийся всегда в нижней части аппарата между сплошными винтовыми витками, перемещается вдоль аппарата, а твердые частицы увлекаются дырчатой перегородкой 2,
отделяются на ней от жидкости и после определенного угла поворота барабана по наклонным пере­городкам 3
сползают в полость между соседними витками и, таким образом, перемещаются по аппарату в противоположном направле­нии.

Процесс экстрагирования в каждом промежутке между витками (камере) протекает прямоточно, а переход между камерами осу­ществляется по принципу противотока, т. е. имеет место комбиниро­ванный процесс. Транспортная система аппарата проста, и де­формация твердых частиц не происходит.

Главным недостатком аппа­ратов этого типа является очень низкий коэффициент использо­вания объема и трудность под­держания необходимого темпе­ратурного режима по его длине.

В аппаратах ротационного типа коэффициент массоотдачи с увеличением размера частиц возрастает более значительно, чем в аппаратах других типов. Это связано с особенностями процесса в ротационных

Рис. 6.15. Ротационный аппарат с вер­тикальной осью вращения (ороситель­ный):

1
— корпус; 2
— ротор; 3
— ороситель; 4
— перегородка; 5
— лоток; 6
— выгрузная шах­та; 7
— днище (сплошное, неподвижное).

аппаратах, где масса частиц раз­делена на независимые слои, не сжимаемые общим потоком жидкости. Пористость такого слоя в большей степени зависит от размера частиц.

Увеличение соотношения расхода масс твердых частиц и экстрагента не приводит к силь­ному сжатию частиц, так как масса частиц разделена на независи­мые слои, поэтому обнаружена прямая пропорциональность между соотношением расхода масс и коэффициентом массоотдачи.

Ротационные экстракторы карусельного типа выполнены в виде цилиндра, высота которого примерно вдвое меньше диаметра. Вра­щающийся в корпусе ротор разделен радиальными перегородками на 12—18 секций. Днище либо является сетчатым и вращается вместе с ротором, тогда каждый сектор днища присоединяется к ротору на шарнирах и может в нужный момент откидываться для выгрузки твердых частиц, либо днище неподвижное сплошное и имеет окно для выгрузки. В последнем случае (рис. 6.15) обод и перегородки ротора плотно прижаты к днищу и при вращении ротора трутся о днище (так же, как и нижний слой частиц, загружающих каждую секцию). Под каждым сектором имеется сборник экстрагента и насос, откачивающий жидкость из данного сектора, над сектором —

орошающее устройство. Собранная под сектором жидкость напра­вляется насосом на орошение соседнего сектора (в направлении, противоположном вращению ротора). Таким образом, достигается противоток между твердыми частицами и экстрагентом. Следова­тельно, карусельный экстрактор является одновременно и ороси­тельным.

Главными достоинствами карусельных экстракторов являются: соблюдение противотока между фазами, весьма малая степень разрушения частиц в процессе экстрагирования хорошее использо­вание объема аппарата, относительная простота конструкции. Не­достаток этих экстракторов — неравномерность процесса, так как в условиях неподвижного слоя жидкость не одинаково проникает в поры по всему объему материала и в процессе участвует не вся действительная поверхность частиц. При орошении * жидкость дви­жется в слое с малой скоростью. Это тоже отрицательно влияет на массообмен. Наконец, процесс в таких аппаратах не является строго непрерывным, поскольку пока идет выгрузка материала из одной секции и загрузка в другую (иногда стекания жидкости из третьей) ротор находится в неподвижном положении.

Протекающий в аппарате этого типа процесс в известной мере приближается к процессу в батарейных аппаратах, однако экстрак­тор намного компактнее батарейного.

Оросительные экстракторы относятся к типу аппаратов, в которых не вся масса твердых частиц находится в постоянном контакте с жидкостью. Однако это не должно рассматриваться как недостаток, так как жидкость, движущаяся по поверхности твердого тела в виде пленки, в большей мере интенсифицирует процесс на границе раздела фаз, чем сплошная среда.

Главным недостатком этого способа взаимодействия жидкости и твердых частиц является то, что на протяжении определенного участка длины аппарата жидкость имеет одинаковую концентрацию, что приводит к известному нарушению принципа противотока.

В случае большого количества таких участков и небольшой длины каждого из них процесс может рассматриваться как комбинирован­ный (полное смешение на каждой ступени и противоток при переходе от ступени к ступени) либо с большим приближением как чисто противоточный.

По конструктивному принципу оросительные аппараты делятся на ленточные, ковшовые и шнековые. В свою очередь ковшовые аппараты разделяются на вертикальные и горизонтальные.

Ленточный экстрактор (рис. 6.16) имеет стальной корпус 1.
Внутри корпуса расположен ленточный транспортер 4,
пластины которого прикреплены к двум цепям, приводящимся в движение звездочками 3.
Пластины имеют ребра жесткости, на которые укла­дываются перфорированные листы.

Материал, поступающий в аппарат через бункер 2,
движется слоем высотой 0,6—1,2 м по верхней ветви транспортера. Над слоем материала расположены распылители 7, обеспечивающие равномер­ное распределение растворителя над слоем материала. Под лентой установлены воронки б,
в которые попадает мисцелла после того, как она прошла через слой материала. Число воронок равно числу ступеней экстрагирования. Из каждой воронки жидкость попадает в соответствующий центробежный насос 6,
который подает экстрагент в определенный распылитель. При этом жидкость обычно напра­вляется не на тот участок, под которым она собрана, а на смежный, расположенный в направлении, противоположном движению ленты, вследствие чего обеспечивается переход жидкости от ступени к сту­пени по принципу противотока. Частицы лежат небольшим слоем и мало деформируются. Процесс в аппарате протекает по сложной схеме: поперечный ток на каждом участке (в сущности, процесс, полного смешения) и противоток при переходе от участка к участку. Конструкция — сложная, металлоемкая, не обеспечивающая хоро­шего использования объема аппарата. Ремонт и обслуживание аппа­рата трудоемки.

Вертикальный ковшовый экстрактор (рис. 6.17) имеет стальной корпус 7,
в верхней части которого расположен дозатор твердого материала 2.
Внутри корпуса расположена бесконечная цепь, одетая на звездочки 3.
К цепи прикреплены ковши 4
с твердым материалом для экстрагирования. С торцевых сторон ковша имеются карманы, в которые подается чистый растворитель 5
или экстрагент 6.

Карманы соединены между собой трубками с отверстиями, через которые подаваемые форсунками жидкости поступают на орошение материала в расположенные ниже ковши. Днище ковша представляет собой рамку с густой проволочной сеткой, расположенную над оросительными трубками.

В верхней части транспортера имеется специальный опроки­дывающий механизм, который переворачивает и стряхивает ковш

над бункером для приемки шрота.

Материал загружается сверху, в верхний ковш спускающегося ряда и орошается с помощью фор­сунок и трубок в ковше раство­рителем, частично обогащенным экстрагирующим веществом, после прохождения через поднима­ющийся ряд ковшей. Проходя через частицы в ковше и дырча­тое дно, экстрагент поступает в следующий ковш. Таким обра­зом, в опускающемся ряду ков­шей имеет место прямоточный процесс. Верхние ковши подни­мающегося ряда орошаются таким же образом, как и опускающийся ряд, но чистым растворителем; следовательно, в этом ряду имеет место противоточный процесс. Жидкость, прошедшая через по­следний ковш этого ряда, соби­рается на дне аппарата и напра­вляется в верхний ковш опуска­ющегося ряда.

Горизонтальные ковшовые экс­тракторы работают по тому же принципу, что и ленточные: группа ковшей одновременно орошается жидкостью, которая собирается под ковшами и направляется на орошение соседней группы ков­шей, расположенной в направле­нии, противоположном движению транспортера. В отличие от лен­точного экстрактора, в ковшовом горизонтальном экстракторе ис­пользуются обе его ветви.

Хотя ковшовые экстракторы и более производительны, чем лен­точные, они обладают теми же недостатками: нарушение проти­вотока, большие габариты, плохое использование объема аппа­рата.

Оросительный экстрактор с шнековым транспортным органом (рис. 6.18) значительно менее металлоемок, чем рассмотренные выше оросительные экстракторы. Двухшнековый наклонный аппарат (рис. 6.19) представляет собой корытообразный наклонно установленный корпус с рубашками на внешней поверхности для обогрева паром. Внутри корпуса*имеющего в поперечном сечении со-образную форму, расположены два вращающиеся навстречу друг другу шнека, опирающиеся на ряд равномерно расположенных по длине аппарата подшипников, ьиткж шнеков частично заходят один в другой, чем предотвращает

ся враще­ние частиц вместе со шнеками. Перед нижней торцевой стенкой аппарата находится сито, которое вместе со стенкой образует камеру для отделения экстрагента. Сито очищается вращающимися скреб­ками. Над головной частью аппарата находится приемный бункер, одна из стенок которого является продолжением нижней торцевой стенки аппарата. Шнеки приводятся во вращение двумя специаль­ными приводами, установленными у нижней и верхней торцевых стенок аппарата. Для удаления частиц из аппарата в верхней его части имеется колесо с черпаками. Растворитель подается в аппарат специальными поворотными патрубками с соплами в верхней части аппарата над последними витками шнеков.

Двухшнековые аппараты по характеру перемешивания фаз, возможностям продольного перемешивания и типу интегральной

кривой выхода твердых частиц из аппарата наиболее близки к экстракторам колон­ного типа.

Главная из этих конструктивных осо­бенностей состоит в том, что аппарат раз­делен на пять однотипных секций, на стыке которых установлены подшипники, служащие опорой для валов транспортирующих орга­нов. Рамы, поддерживающие подшипники, играют роль контр-лап, а транспортный орган (его витки) имеет в местах установки подшипников разрывы, так что концы витков играют роль, близкую к роли лап в колонных аппаратах. •

Характер движения экстрагируемых частиц и экстрагента внутри каждой секции и на стыке секций, где возникает возможность более энергичного перемешивания фаз, имеет, таким образом, существен­ные отличия.

Максимумы интенсивности массообмена приходятся на участки, наиболее близко расположенные к местам разрыва витков транспор­тирующего органа.

В средней части каждой секции аппарата, гщ
частицы менее интенсивно перемешиваются, величина коэффициентов массоотдачи имеет наименьшее значение.

В уменьшении общей интенсивности массообмена в хвостовой части экстрактора, наряду с факторами, связанными с изменением свойств экстрагируемых частиц, определенное значение имеет дополнитель­ное разрушение частиц, вызванное интенсивным перемешиванием на стыке секций аппарата, которое ухудшает гидродинамические условия процесса. Двухшнековые наклонные аппараты имеют наименьшую из всех широко применяемых в промышленности типов экстракторов метал­лоемкость, занимают наименьший объем здания, имеют меньший расход энергии и меньшую стоимость всей установки по сравнению с другими аппаратами такой же производительности. Конструкция их достаточно проста и доступна для эксплуатации и ремонта. Не­достатками аппаратов этого типа является рециркуляция частиц и экстрагента по длине аппарата, значительное дробление твердых частиц и трудности в создании необходимого температурного режима в аппарате (особенно, в аппаратах больших размеров).

Существует несколько видов экстракторов, которые невозможно причислить ни к одной из основных рассмотренных групп аппаратов.

Это, например, отстойно-смесительные экстракторы для переработки тонкодисперсных частиц, приближающиеся к подобным аппаратам для системы жидкость—жидкость, разного типа секционные аппа­раты, в которых имеет место интенсивное перемешивание фаз, а затем жз разделение для передачи в соседнюю секцию. В аппаратах такого типа широко используются различные методы интенсификации массо­обмена между фазами (перемешивание, пульсации, низкочастотные механические колебания, кипящий слой). Следует, однако, иметь в виду, что нарушение противотока в каждой секции такого аппарата при значительных величинах критерия Фурье может привести к ухудшению всех показателей процесса, несмотря на то, что в каж­дой секции массообмен будет весьма эффективен.

В аппарате с кипящим слоем (рис. 6.21) форма корпуса / и транс­портный орган 6
такие же, как у наклонного двухшнекового экстрак­тора. Основное его отличие состоит в устройстве дополнительной кипятильной камеры 2
с перфорированным днищем 7, препятству­ющим выбросу и продольному перемешиванию твердых частиц, попе­речных перегородок 8,
ограничивающих продольное перемешивание экстрагента, и наличии специального корпуса 5, в котором располо­жены холодильники 3
и сепаратор 4.

Достоинство этого аппарата заключается в возможности про­водить экстрагирование из частиц малых размеров или значительно деформированных частиц при больших значениях коэффициента массоотдачи, т. е. значительно интенсифицировать процесс, легко поддерживать необходимый температурный режим в аппарате. Когда температура кипения выше, чем допустимая по технологическим соображениям, процесс необходимо проводить под вакуумом. В этом случае требуется специальное устройство для загрузки и выгрузки из аппарата частиц твердого материала (турникет или мешалка и насос для нагнетания и удаления смеси твердых частиц и экстрагента).

В таких аппаратах имеет место нарушение противотока — в про­межутке между витками происходит полное смешение.

Многочисленность конструкций экстракторов связана с большим разнообразием видов сырья, перерабатываемого в этих аппаратах. Если, например, твердые частицы легко разрушаются в процессе экстрагирования, то необходимо применять экстракторы ороситель­ного типа; при частицах, мало упругих и склонных к слеживанию, предпочтительно применение многоколонных и двухшнековых аппа­ратов. Определенное значение имеет и то, что ни одна из существую­щих конструкций экстракторов не отвечает всем требованиям, предъ­явленным к аппаратам этого типа: протекание строго противоточного процесса с малым внешним диффузионным сопротивлением при малых размерах частиц, минимальная металлоемкость, малые габа­ритные размеры аппарата, простота конструкции, доступность для эксплуатации и ремонта.

ОСНОВЫ ВЫБОРА И РАСЧЕТА ЖИДКОСТНЫХ ЭКСТРАКТОРОВ

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О ЖИДКОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИИ

Жидкостная экстракция представляет собой процесс извле­чения вещества, называемого целевым компонентом, из одной жидкой фазы в другую. Две взаимно нерастворимые жидкости и распределяемый между ними целевой компонент образуют экстракционную систему.

Существуют экстракционные системы двух типов:

1) органическая фаза — распределяемый "компо­нент— водная фаза;

2) органическая фаза—распределяемый компонент — органическая фаза. Распределяемыми (извлекае­мыми) компонентами могут быть органические, неорганические вещества и комплексные соединения.

Таким образом, в процессе экстракции участвуют две жид­кие фазы — экстрагент и исходный раствор. Получаемые после экстракции фазы называются экстрактом и рафинатом.

При экстракции веществ достигаются следующие цели:

1) избирательное извлечение вещества из исходного раствора;

2) разделение веществ, содержащихся в исходном растворе и получение их в чистом виде;

3) концентрирование извлекаемых веществ.

Экстрагент — это органический растворитель, экстрагирую­щий вещество из исходного раствора. В большинстве случаев жидкостная экстракция осложняется химической реакцией. В та­ких процессах ионы вещества или незаряженные частицы в ис­ходном растворе первоначально вступают во взаимодействие с компонентами экстрагента, а затем продукты реакции раство­ряются в экстрагенте. Органический реагент, который входит II состав экстрагента (либо применяется как самостоятельная фаза) и образует с извлекаемым компонентом комплекс или соль, способные экстрагироваться, называется экстракционным реагентом. Для улучшения физических (плотность, вязкость) или экстракционных (например, избирательность) свойств экстрагента экстракционный реагент растворяют в инертном рас­творителе. Под инертностью растворителя подразумевается не­способность образовывать соединения с извлекаемым вещест­вом.

Каждый экстрагент при экстрагировании определенного ком­понента (например, металла) имеет предельную емкость. При ее достижении экстрагент насыщается. Концентрация насыще­ния данного экстрагента (емкость) может быть определена после многократной обработки после многократной обработки в воронке нескольких свежих порций исходного раствора. Обработка проводится одной пор­цией экстрагента до тех пор, пока количество компонента в экстрагенте не станет постоянным. Значения предельной емко­сти для различных экстрагентов изменяются в широких преде­лах. На практике стараются избегать максимального насыще­ния экстрагента, так как с увеличением насыщения возрастает вязкость, что приводит к ухудшению показателей работы экстракционного оборудования.

Емкость экстрагента, измеряемая обычно в мг-экв извлекаемого вещества, приходящихся на единицу мольного объема или массы органической фазы, должна иметь возможно большую величину, так как в противном случае применение даже высокоселективного экстрагента может оказаться неэкономичным из-за необходимости иметь в системе большое количество экстра­гента.

В экстракционных процессах жидкости после их смешения расслаиваются. В простых случаях расслоение определяется взаимной не растворимостью фаз и различием их физических СВОЙСТВ,
однако иногда оно происходит В замкнутой области, поскольку вода имеет «полую» структуру, в
пустотах которой могут располагаться молекулы экстрагентов,
образуя при этом соединения внедрения.

Наличие области
расслоения — первое требование к экстрагенту. Практически не менее важна малая растворимость экстрагента в воде. Хорошее расслоение при малой растворимости обеспечивается наличием в молекуле экстрагента неполярной гидрофобной части — радикала, который чаще всего представлен углеводородными группами Сn
H2
n
+1
(n=10÷12). Аналогичный эффект достигается введением в молекулу экстра­гента длинной алкильной боковой цепи. Практически это озна­чает, что экстрагент должен иметь молекулярную массу М
= 200÷600. При меньшем значении М
он становится слиш­ком растворимым в водной фазе, а при большем имеет низкую емкость по извлекаемому металлу и повышенную вязкость.

Добавка трибутилфосфата и других нейтральных фосфор-органических соединений или высокомолекулярных спиртов к органической фазе снижает растворимость экстрагентов и в ряде случаев резко увеличивает коэффициенты распределения (так называемый синергетический эффект).

Необходимо учитывать, что в ряде случаев цена экстрагентов находится в пределах от 500 до 2500 руб. за 1 т, поэтому уже при потерях 100 мг/л (100 г/м3
) дорогие экстрагенты мож­но применять при концентрациях извлекаемого металла и не­сколько граммов на 1 л исходного раствора при тис металла, незначительно отличающейся от цены экстрагента. Следова­тельно, стоимость извлекаемого металла определяется мини­мальную концентрацию в водном растворе, при которой экстракция будет экономически выгодной.

Процессы экстракционного извлечения и разделения метал­лов идут, как правило, путем смешения органической и водной фаз с последующим их разделением. Чем больше разность плотностей органического и водного слоев и чем меньше вяз­кость экстрагента, тем легче (быстрее) идет их разделение. Поэтому обычно работают с разбавленными экстрагентами, ис­пользуя в качестве разбавителей неполярные малоактивные и устойчивые жидкости: бензол, толуол, керосин и т. д. Иногда, наоборот, утяжеляют органический слой, используя в качестве разбавителя четыреххлористый углерод, хлороформ и т. д.

Межфазное натяжение на границе раздела должно быть до­статочно высоким для ускорения коалесценции (соединения) несмешивающихся жидкостей при их отстаивании. Однако слишком большое межфазное натяжение приводит к увеличе­нию энергии, затрачиваемой на создание дисперсии смеси, а жидкости с малым межфазным натяжением образуют стабильные эмульсии.

Существенное влияние на величину межфазного натяжения оказывают (как правило, снижая его) примеси, которые адсор­бируются на поверхности раздела фаз — поверхностно-актив­ные вещества (ПАВ), поэтому технические жидкости почти все­гда обладают межфазным натяжением меньше стандарт­ного.

Экстрагент должен быть стабильным, не изменяться под действием таких окислителей, как, например, азотная кислота, не полимеризоваться, не окисляться кислородом воздуха и не изменяться при многократном нагревании. Необходимо также принимать во внимание возможность гидролиза экстрагентов, который может привести к образованию коррозионно-активных соединений. Экстрагент должен иметь низкое давление насыщенных паров, что обеспечивает возможность проведения процесса в открытой аппаратуре. При этом уменьшают­ся его потери за счет испарения. В целях безопасности тем­пература вспышки экстрагента должна быть достаточно вы­сокой.

Реэкстракция представляет собой процесс обратного извле­чения вещества из экстракта путем обработки специальном раствором, который называют реэкстрагентом, а получаемый продукт (чаще всего это раствор) — реэкстрактом. В качестве реэкстрагента используют воду, водные растворы, нераствори­мые в экстрагенте органические вещества.

Реэкстракцию мож­но осуществлять одним из следующих способов:

1) промывка органической фазы;

2) осаждение металла непосредственно из органической фазы;

3) селективное извлечение компонента, если в органической фазе содержится несколько металлов.

При реэкстракции достигаются следующие цели:

1) выделе­ние вещества из экстракта;

2) разделение веществ (избирательная реэкстракция);

3) концентрирование извлекаемых веществ;

4) регенерация экстрагента для повторного использования (в некоторых случаях для регенерации экстрагента принимают перегонку, при этом отгоняется и конденсируется либо экстрагент, либо получаемый целевой компонент).

Выбор реэкстрагентов зависит от механизма экстракции. Из эфиров и нейтральных фосфорорганических соединений ме­таллы легче реэкстрагируются водой, из кислых фосфорорга­нических соединений их можно реэкстрагировать кислотой или щелочью. Обычно применяются концентрированные кислоты, чтобы сдвинуть равновесие реакции в требуемом направлении. При использовании щелочей после реэкстракции образуются растворимые или нерастворимые гидроокиси. Реэкстракция аминов может происходить в результате замещения, гидролиза, комплексообразования и осаждения.

Регенерация экстрагента может быть осуществлена также ректификацией, выпариванием, кристаллизацией и т. д.

Химическая реакция между экстрагентом и компонентами водного раствора должна быть обратимой, так как иначе ре­генерация экстрагента будет затруднена или невозможна. Для кислотных и хелатообразующих экстрагентов процесс экстрак­ции можно сделать обратимым путем обработки органической фазы минеральной кислотой. Добавление карбоновых и фосфор­ных кислот в стехиометрическом количестве по отношению к количеству металла в органической фазе обычно достаточно для полной реэкстракции металла и регенерации экстрагента. Для хелатообразующих экстрагентов с возрастанием прочно­сти экстрагируемого комплекса увеличивается концентрация кислоты, необходимой для реэкстракции. Если используется очень сильная кислота или донорный атом сильноосновен, то может происходить протонирование атома-донора с соответ­ствующей потерей кислоты. Это вызывает снижение эффектив­ности реэкстракции, а иногда приводит к тому, что ион метал­ла может вновь экстрагироваться из реэкстракта органической фазой в виде анионного комплекса. Вследствие этого иногда используют способ реэкстракции, независимый от рН: прямое восстановление металла в органической фазе водородом.

Для аминов и сольватирующих экстрагентов в качестве ре­экстрагентов обычно применяют разбавленные растворы, со­держащие лиганды. Несмотря на то, что реэкстракция аниона­ми, не содержащимися в органической фазе, иногда проходит эффективно, их использование нежелательно, так
как в этом случае возникает проблема дополнительной перезарядки экс­трагента в форму, удобную для последующей экстракции.

Обычно жидкостная экстракция используется в
тех
случаях, когда прямые методы разделения смесей непригодны
пли ко­гда, несмотря на недостатки экстракционных способов
разде­лении, затраты
на другие способы оказываются бо´льшими
.

Широкое
промышленное применение жидкостная
экстракция
получила в процессах нефтехимического синтеза,
при экстракции жиров И масел,
и коксохимической и
химико - фармацевтической отраслях промышленности, в технологии органических и неорганических веществ, для разделения металлов в гидро - металлургии.

ОСНОВНЫЕ ТИПЫ ЭКСТРАКЦИОННОГО ОБОРУДОВАНИЯ

Промышленные экстракционные аппараты можно подразде­лить на периодически- и непрерывнодействующие. Аппараты первого типа применяются только в производствах с небольши­ми массовыми потоками. Это обычные химические реакторы с мешалками, в которые загружают исходный раствор и экстрагент, перемешивают в течение необходимого времени, дают жидкостям отстояться и раздельно направляют на последующие операции. В связи с тем, что экстракторы периодического дей­ствия имеют ограниченное применение вследствие низкой эф­фективности, в дальнейшем они подробно рассматриваться не будут.

При осуществлении процесса экстракции в промышленных аппаратах используют и другие технологические процессы, которые в этом случае играют роль вспомогательных.

К ним относятся:

1) перемешивание двух жидких фаз, необходимое для образования большой поверхности контакта, на которой происходит массопередача экстрагируемого компонента;

2) раз­деление ранее смешанных фаз путем гравитационного отстаи­вания или центрифугирования;

3) разделение жидких смесей (экстрактов) путем дистилляции с целью регенерации экстрагента и выделения целевого компонента.

Возможность различных сочетаний вспомогательных процес­сов и организации потоков фаз привело к созданию большого количества конструкций экстракционных аппаратов. Упрощен­ная классификация экстракторов приведена ниже:

По характеру изменения состава жидких фаз экстракцион­ные аппараты можно разделить на две группы.

I. Дифференциально-контактные экстракторы
Экстракторы без механического перемешивания						Механические экстракторы
Распы­литель- ные колонны	Колонны с тарел­ками и пере­город­ками		Насадочные колонны	Много­ступен­чатые смеси­тельные экстрак­торы	Пульсационные колонны	Центро­бежные экстрак­торы
II. Ступенчатые экстракторы
Экстракторы без механического перемешивания						Смесительно-отстойные механические экстракторы
Тарельчатые колонны						Горизон­тальные экстрак­торы	Верти­кальные экстрак­торы	Центро» бежные экстрак* торы

1.Дифференциально-контактные экстракторы, в которых характер изменения состава фаз близок к непрерывному.

2. Ступенчатые экстракторы, в которых изменение состава фаз происходит скачкообразно (ступенчато) и в каждой ступе­ни осуществляется перемешивание и разделение (сепарация) фаз.

Экстракторы обеих групп могут быть классифицированы по двум признакам: 1) по способу контакта между сплошной фа­зой, заполняющей аппарат, и дисперсной фазой, распределяе­мой в виде капель в сплошной фазе (контакт между фазами возможен за счет собственной энергии потоков фаз — экстрак­торы без механических перемешивающих устройств или за счет подвода энергии извне — механические экстракторы);

2) по виду сепарации фаз, которая может происходить вследствие разности плотностей фаз (гравитационная сепарация) либо под действием центробежных сил (центробежная сепара­ция).

Экстракторы, в которых смешение и сепарация фаз осуще­ствляются в поле центробежных сил, называют центробежными.

В приведенной классификации не отражены разновидности горизонтальных смесительно-отстойных экстракторов, различ­ных по конструкции перемешивающих устройств и взаимному направлению движения фаз после отстаивания (прямоток или противоток).

Ниже рассмотрены типы экстракторов, нашедшие наиболь­шее применение в различных отраслях промышленности.

В качестве аппаратуры для непрерывной противоточной экстракции применяют вертикальные колонны, горизонтальные смесители-отстойники и центробежные экстракторы.

Экстракторы колонного типа (статические) могут быть по­лыми (распылительные колонны), заполненными насадкой или оборудованными перфорированными тарелками, что уменьшает продольное перемешивание и способствует столкновению и разрушению капель дисперсной фазы. В результате возрастает скорость массопередачи и уменьшается высота, эквивалентная теоретической ступени (ВЭТС). В экстракторах этого типа дис­пергирование фаз достигается за счет разности плотностей вод­ной и органической фаз, а в колоннах с механическим переме­шиванием и в пульсационных колоннах — за счет работы мешал­ки или пульсатора.

Горизонтальные смесительно-отстойные экстракторы в отли­чие от колонных позволяют при сравнительно малой высоте аппарата перерабатывать большие объемы жидкостей. Экстрак­ционная установка с использованием смесительно-отстойной аппаратуры может состоять из отдельных смесителей и отстой­ников, установленных каскадом и соединенных внешними тру­бопроводами. Одна из фаз движется от ступени к ступени кас­када самотеком, другая перекачивается насосами. Перемеши­вание обычно производится механическими мешалками. Во внутренних смесителях-отстойниках перемешивание и транс­портирование жидкостей осуществляются с помощью турбинной мешалки, помещаемой в кожухе непосредственно внутри от­стойной камеры.

Горизонтальные смесители-отстойники занимают большую площадь, однако ее можно уменьшить, используя аппараты ящичного типа. Каждый экстрактор состоит из секций, имею­щих смесительную и отстойную камеры. Движение жидкостей через аппарат противоточное, а внутри секций прямоточное. В камерах смешения устанавливают мешалки (обычно турбин­ного типа), одновременно перемешивающие жидкости, переме­щающие их на соседние ступени и регулирующие уровень в камерах.

При использовании каскадов смесителей-отстойников теоре­тическая ступень может соответствовать практической, если на каждой ступени выходящие органическая и водная фазы на­ходятся в равновесии.

Центробежные экстракторы используются в тех случаях, ко­гда плотности органической и водной фаз близки и система имеет тенденцию к эмульгированию.

Смешение и разделение фаз в подобных аппаратах осуще­ствляется в поле действия центробежных сил, что позволяет эффективно разделять жидкие фазы и снижать потери раство­рителя с уносом водной фазой. Необходимо отметить, что вре­мя пребывания смеси жидких фаз в центробежных, экстракто­рах мало (от одной до нескольких секунд), поэтому для случая массообмена, осложненного химической реакцией, применение данной аппаратуры иногда нецелесообразно.

Для ряда систем применяются также статические экстрак­торы, представляющие собой цилиндрическую трубу, в которой размещаются специальные насадки, способствующие переме­шиванию фаз при их движении по трубе.

ОСНОВЫ ВЫБОРА ЭКСТРАКТОРА

При выборе типа экстракционного аппарата для осуществ­ления заданного технологического процесса необходимо учиты­вать:

1) пригодность конструкции, которая определяется физи­ко-химическими характеристиками реагентов (плотность, вяз­кость, токсичность, концентрация и т. д.), степенью проработки конструкции (наличием результатов опытно-промышленной проверки, использованием в промышленности) и масштабом производства;

2) технологичность конструкции, которая опре­деляется удельной производительностью и эффективностью, ко­эффициентом масштабного перехода (отношением эффективно­сти промышленного аппарата к эффективности лабораторного образца);

3) экономичность конструкции, которая характери­зуется капитальными (стоимость аппарата, загрузка экстрагента и т.д.) и эксплуатационными (расход электроэнергии, реагентов, стоимость обслуживания и т. д.) затратами.

Для предварительного выбора экстрактора необходимо учи­тывать конструктивные его особенности и значения параметров процесса экстракции.

1. Число ступеней экстрактора
определяется в за­висимости от величины требуемых теоретических ступеней |экстракции. Если эта величина менее 3, то на практике можно

использовать практически любой тип аппарата. Когда число ступеней более 20 наиболее целесообразно применять аппара­ты типа смеситель-отстойник, при 10—20 ступенях — колонные аппараты (однако при расчетах необходимо учитывать предель­ную высоту, которую может иметь данный тип колонны).

2. Производительность.
При низких и средних на­грузках наиболее целесообразно использовать распылительную и насадочную колонны, для умеренных и высоких — роторно-дисковый экстрактор, пульсационную тарельчатую колонну

или смеситель-отстойник. Наиболее высокие удельные произ­водительности имеют пульсационные тарельчатые колонны и центробежные экстракторы.

3. Время пребывания экстрагента
. Для процес­сов, требующих малого времени пребывания экстрагента, наи­более целесообразно использовать центробежный экстрактор, где разделение фаз происходит под действием центробежной силы. Смесительно-отстойные экстракторы с гравитационным расслаиванием фаз при большом числе ступеней применяются для длительных процессов (для таких аппаратов расслоение и разделение фаз зависит от скорости коалесценции дисперсной фазы и будет происходить после каждой смесительной ступе­ни). В дифференциально-контактных экстракторах расслоение и разделение фаз происходит только на концах аппарата, по­этому время пребывания фаз зависит от средней скорости подъема или падения капель и не зависит от времени коалес­ценции.

4. Отношение потоков фаз
влияет на размеры аппа­рата, причем при снижении скорости движения потоков дис­персной и сплошной фаз объем экстрактора будет уменьшаться.

5. Физико-химические свойства фаз
влияют на размеры капель. Например, при большом отношении межфазного натяжения а и разности плотностей фаз ∆ρ образуются крупные капли, что приводит к уменьшению поверхности раз­дела фаз и ухудшению массопередачи. Для таких систем (для очень вязких жидкостей) рекомендуется использовать экстрак­тор с механическим перемешиванием с высокой интенсивностью перемешивания фаз, что дает возможность обеспечить требуе­мую эффективность и производительность.

6. Направление массопередачи
играет особую роль в системах вода — растворитель, так как размер капли увеличивается при массопередаче из растворителя в водную фазу. Поэтому для таких систем наиболее целесообразно ис­пользовать экстракторы с механическим перемешиванием фаз при интенсивном перемешивании. В целом влияние направления массопереноса необходимо определять в лабораторном экспе­рименте.

7. Диспергирование и задержка дисперсной фазы.
Для обеспечения наибольшей величины межфазной по­верхности и высокой скорости массопередачи необходимо диспергировать ту фазу, производительность по которой макси­мальна. При диспергировании водной фазы в колонных экстрак­торах вследствие смачивания материалов насадки водной фа­зой может ухудшиться процесс диспергирования. В этом случае рекомендуется применять в качестве насадок гидрофоб­ные материалы, устойчивые к воздействию экстракционных фаз. При загрязнении органической фазы примесями на поверхно­сти раздела фаз в колонном экстракторе диспергирование дол­жно быть таким, чтобы граница раздела находилась над рафинатом в конце колонны. Если используются нестабильные растворенные вещества или растворители очень дороги, то не­обходимо обеспечить малую задержку фаз, для чего приме­няются центробежные экстракторы с минимальными временем контакта и рабочим объемом.

8. Скорость реакций
. При осуществлении медленной реакции на поверхности раздела фаз или в объеме одной из фаз следует использовать смесители-отстойники с рециркуля­цией внутри каждой ступени для увеличения времени контакта фаз.

9. Присутствие твердых веществ
. В этом случае необходимо применять экстракторы, имеющие приспособления для удаления твердых осадков, например пульсационную та­рельчатую колонну, экстрактор Лувеста и др.

10. Оценка общей эффективности работы экстрактора.
Такая оценка проводится, например, при вы­боре размеров колонны и условий ведения процесса, для чего используется параметр, представляющий собой модифициро­ванный коэффициент массопередачи, — высота единицы перено­са (ВЕП); ВЕП является мерой эффективности переноса рас­творенного вещества и производительности на единицу объема колонны. Для ступенчатых экстракторов в качестве такого па­раметра можно использовать отношение суммы объемных ско­ростей фазовых потоков при захлебывании к общему объему одной ступени. Этот параметр можно использовать для различ­ных экстракторов при их сравнении. С увеличением значения этого параметра для идентичных питающих потоков конструк­ция экстрактора будет более эффективной.

Ориентировочная схема выбора типа экстрактора приведена на рис. слева.

Окончательный выбор экстрактора осуществляется по ре­зультатам последовательной оценки работы двух-трех выбран­ных типов экстракторов с использованием экономического показателя — приведенного дохода Рпр
= РР

— Зпр
,
где Рр

— до­ход от реализации полученной продукции, Зпр
— приведенные затраты.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ О РАСЧЕТЕ ЖИДКОСТНЫХ ЭКСТРАКТОРОВ

К экстракционным аппаратам предъявляются разнообраз­ные требования, основными из которых являются:

1) макси­мальные производительность и интенсивность работы;

2) малый расход энергии при эксплуатации;

3) высокая степень извлечения ценных компонентов;

4) простота устройства и низкая стоимость изготовления;

5) легкость управления и автоматического регулирования.

От правильности выбора типа аппарата и значений пара­метров во многом зависит эффективность всего процесса, про­водимого в экстракторе.

В настоящее время используются в основном экстракторы двух типов — периодического и непрерывного действия, причем применение непрерывнодействующих экстракторов более эф­фективно вследствие возможности обеспечения большей произ­водительности и осуществления автоматизированного контроля за их работой. Экстракторы периодического действия выгоднее использовать в производствах с небольшими объемами потоков взаимодействующих фаз.

Для расчета экстрактора необходимо иметь данные о ско­ростях протекания химических реакций, тепло- и массопередачи и о гидродинамической обстановке или структуре потоков в экстракторе.

К числу основных факторов, влияющих на работу экстрак­тора, следует отнести:

1) термодинамические факторы — кон­станты химического и фазового равновесия; эта группа факто­ров определяет направление реакции, технологические парамет­ры проведения реакции и оказывает влияние на скорость и селективность всего процесса;

2) кинетические факторы — кон­станты скорости и энергии активации основных и побочных реакций, а также истинные и кажущиеся порядки реакций;

3) массообменные факторы — коэффициенты массоперодачи ис­ходных и промежуточных веществ и конечных продуктов ре­акции;

4) теплообменные факторы — коэффициенты теплопере­дачи между фазами и коэффициенты теплопередачи между средой и теплообменными устройствами, величина поверхности внешнего теплообмена;

5) гидродинамические факторы — ха­рактеристики межфазной поверхности и перемешивания по сплошной и дисперсной фазам.