Методы качественного анализа делятся на химические, физико-химические ифизические.Физические методы основаны на изучении физических свойств анализируемоговещества. К этим методам относятся спектральный, рентгеноструктурный, масс-спектрометрический анализы и др.В физико-химических методах течение реакции фиксируется измерениемопределенного физического свойства исследуемого раствора. К этим методамотносятся полярография, хроматография и др.К химическим методам относятся методы, основанные на использованиихимических свойств исследуемых веществ.В основе химических методов обнаружения и определения лежат химические реакции трех типов: кислотно-основные, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Иногда они сопровождаются изменением агрегатного состояния компонентов. Наибольшее значение среди химических методов имеют гравиметрический и титриметрический. Эти аналитические методы называются классическими. Критериями пригодности химической реакции как основы аналитического метода в большинстве случаев являются полнота протекания и большая скорость.
Гравиметрические методы.
Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде и его взвешивании. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (методы отгонки). В ряде случаев гравиметрия - лучший способ решения аналитической задачи. Это абсолютный (эталонный) метод. Недостатком гравиметрический методов является длительность определения, особенно при серийных анализах большого числа проб, а так же неселективность - реагенты-осадители за небольшим исключением редко бывают специфичны. Поэтому часто необходимы предварительные разделения. Аналитическим сигналов в гравиметрии является масса.
Титриметрические методы.
Титриметрическим методом количественного химического анализа называют метод, основанный на измерении количества реагента В, затраченного на реакцию с определяемым компонентом А. Практически удобнее всего прибавлять реагент в виде его раствора точно известной концентрации. В таком варианте титрованием называют процесс непрерывного добавления контролируемого количества раствора реагента точно известной концентрации (титрана) к раствору определяемого компонента.
В титриметрии используют три способа титрования: прямое, обратное и титрование заместителя.
Прямое титрование
- это титрование раствора определяемого вещества А непосредственно раствором титрана В. Его применяют в том случае, если реакция между А и В протекает быстро.
Обратное титрование
заключается в добавлении к определяемому веществу А избытка точно известного количества стандартного раствора В и после завершения реакции между ними, титровании оставшегося количества В раствором титрана В'. Этот способ применяют в тех случаях, когда реакция между А и В протекает недостаточно быстро, либо нет подходящего индикатора для фиксирования точки эквивалентности реакции.
Титрование по заместителю
заключается в титровании титрантом В не определяемого количества вещества А, а эквивалентного ему количества заместителя А', получающегося в результате предварительно проведенной реакции между определяемым веществом А и каким-либо реагентом. Такой способ титрования применяют обычно в тех случаях, когда невозможно провести прямое титрование.
Кинетические методы.
Кинетические методы основаны на использовании зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ, а в случае каталитических реакций и от концентрации катализатора. Аналитическим сигналом в кинетических методах является скорость процесса или пропорциональная ей величина.
Реакция, положенная в основу кинетического метода, называется индикаторной. Вещество, по изменению концентрации которого судят о скорости индикаторного процесса, - индикаторным.
Биохимические методы.
Среди современных методов химического анализа важное место занимают биохимические методы.
К биохимическим методам относят методы, основанные на использовании процессов, происходящих с участием биологических компонентов (ферментов, антител и т.п.).
Аналитическим сигналом при этом чаще всего являются либо начальная скорость процесса, либо конечная концентрация одного из продуктов реакции, определяемая любым инструментальным методом.
Ферментативные методы
основаны на использовании реакций, катализируемых ферментами - биологическими катализаторами, отличающимися высокой активностью и избирательностью действия.
Иммунохимические методы
анализа основаны на специфическом связывании определяемого соединения - антигена соответствующими антителами. Иммунохимическая реакция в растворе между антителами и антигенами - сложный процесс, протекающий в несколько стадий
Реакции, позволяющие получить внешний эффект с определяемым веществом, называют аналитическими
, а добавляемое для этого вещество - реагентом
. Аналитические реакции, проводимые между твердыми веществами, относят к реакциям «сухим путем
», а в растворах - «мокрым путем
».
К реакциям «сухим путем» относятся реакции, выполняемые путем растирания твердого исследуемого вещества с твердым реагентом, а также путем получения окрашенных стекол (перлов) при сплавлении некоторых элементов с бурой.
Значительно чаще анализ проводят «мокрым путем», для чего анализируемое вещество переводят в раствор. Реакции с растворами могут выполняться пробирочным, капельным и микрокристалли-ческим
методами. При пробирочном полумикроанализе его выполняют в пробирках вместимостью 2-5см3
. Для отделения осадков используют центрифугирование, а выпаривание ведут в фарфоровых чашечках или тиглях. Капельный анализ (Н.А. Тананаев, 1920 г.) осуществляют на фарфоровых пластинках или полосках фильтрованной бумаги, получая цветные реакции при добавлении к одной капле раствора вещества одной капли раствора реактива. Микрокристаллический анализ основан на обнаружении компонентов с помощью реакций, в результате которых образуются соединения с характерным цветом и формой кристаллов, наблюдаемых в микроскоп.
Вопрос №2 Амфотерные соединения. Приведите примеры амфотерных соединений. Составьте уравнение реакции, подтверждающие амфотерные свойства
Zn(
OH)2
Амфоте́рность
(от др.-греч. αμφίς — «оба») — способность некоторых соединений проявлять в зависимости от условий как кислотные, так и осно́вные свойства. Например, вода образует при диссоциации ионы Н+
и ОН−
(Н2
О ⇄ Н+
+ ОН−
). Амфотерны гидроксиды: гидроксид алюминия Аl(ОН)3
, гидроксид хрома(III) Сr(ОН)3
, гидроксид цинка Zn(OH)2
и др. При растворении они диссоциируют в зависимости от условий, с образованием ионов Н+
или ОН−
, например:
Сr(ОН)3
⇄ Сr3+
+ ЗОН−
(проявление осно́вных свойств)
Сr(ОН)3
⇄ H+
+ CrO2
−
+ Н2
О (проявление кислотных свойств).
Амфотерные оксиды
— солеобразующие оксиды, проявляющие в зависимости от условий либо осно́вные, либо кислотные свойства (то есть проявляющие амфотерность). Образуются переходнымиметаллами. Металлы в амфотерных оксидах обычно проявляют валентность II,III,IV.
Характерные реакции
Амфотерные оксиды реагируют с сильными кислотами, образуя соли этих кислот. Такие реакции являются проявлением основных свойств амфотерных оксидов, например:
ZnO + H2
SO4
→ ZnSO4
+ H2
O
Они также реагируют с сильными щелочами, проявляя этим свои кислотные свойства, например:
ZnO + 2NaOH → Na2
ZnO2
+ H2
O Амфотерные оксиды могут реагировать с щелочами двояко: в растворе и в расплаве.
При реакции с щёлочью в расплаве образуется обычная средняя соль(как показано на примере выше).
При реакции с щёлочью в растворе образуется комплексная соль.
Al2
O3
+ 2NaOH → 2Na[Al(OH)4
] (В данном случае образуется тетрагидроксоаллюминат натрия)
Для каждого амфотерного металла есть свое координационное число. Для Be и Zn — это 4; Для и Al — это 4 или 6; Для и Cr — это 6 или (очень редко) 4;
Амфотерные оксиды обычно не растворяются в воде и не реагируют с ней.
Амфоте́рные гидрокси́ды
— химические вещества, которые в кислой среде ведут себя как основания, а в щелочной — как кислоты.
В пределах каждого периода элементы со свойствами металлов сменяются элементами, которые проявляют свойства как металлов, так и неметаллов. Соединения этих элементов называются амфотерными. Элемент алюминий проявляет в соединениях свойства металла и неметалла. Подобные свойства имеют элементы А-групп — Be, Ga, Ge, Sn, Pb, Sb, Bi и другие, а также большинство элементов Б-групп — Cr, Mn, Fe, Zn, Cd и другие. Практически все они нерастворимы в воде, являются слабыми электролитами.
При нагревании соединения разлагаются. В большинстве случаев при взаимодействии гидроокиси металла образуется гидроксосоль соответствующей кислоты: Me(OH)n
+nNaOH→Nan
[Me(OH)2n
] например, таким образом взаимодействие протекает для Al(3+), Cr(3+), Zn(2+) и многих других металлов. Данная реакция является обратимой, положение равновесия зависит от природы металла pH ср
Гидроксид цинка проявляет основные свойства, взаимодействуя с кислотами, например:
Zn(OH)2
+ H2
SO4
= ZnSO4
+ 2H2
O.
Кислотные свойства подтверждаются реакцией растворения гидроксида цинка в растворе щелочи, например:
Zn(OH)2
+ 2NaOH = Na2
[Zn(OH)4
].
Вопрос №3 Классификация анионов. Действие групповых реактивов. Значение анионов в химико-технологическом контроле пищевых продуктов.
Классификация анионов и групповые реагенты
К
ак известно из курса неорганической химии, к анионам относятся отрицательно заряженные частицы, состоящие из отдельных" атомов или групп атомов различных элементов. Эти частицы могут нести один или несколько отрицательных зарядов. В отличие от
катионов, которые в большинстве своем состоят из одного атома, анионы могут иметь сложный состав, состоящий из нескольких атомов. Общепринятой классификации анионов не существует. Разными авторами предложены различные системы классификации их. В настоящем руководстве принята наиболее часто применяемая классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в зависимости от растворимостиих бариевых и серебряных селей. В данном случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и серебра (табл. 1).
Таблица № 1. Классификация анионов
| Группа | Анионы | Групповой реагент | Характеристика группы |
| 1 | SO4
2- , SO3 2- , СO3 2- , РO4 3- , SiO3 2- |
Хлорид бария ВаСl2
в нейтральном или слабощелочном растворе |
Соли бария практически нерастворимы в воде |
| 2 | С1-
, Вг- , I- , S2- |
Нитрат серебра AgNO3
и присутствии HNO3 |
Соли серебра практически нерастворимы в воде и разбавленной кислоте |
| 3 | NO3
- , NO2 - ,CH3 COO- |
Группового реагента нет | Соли бария и серебра растворимы в воде |
Общая характеристика анионов первой группы
К первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4
2-
, сульфит-ион SO3
2-
, корбонат-ион СO3
2-
, фосфат-ион РO4
3-
, силикат-ион SiO3
2-
.
Эти анионы образуют с катионом Ва2+
соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом--хлоридом бария BaCl2
можно только в нейтральной или слабощелочной среде.
Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+
соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2
S04
растворим даже в воде.
Обнаружение анионов первой группы
Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl2
). Для чего в пробирку к 3--5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 5--7 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы.
Обнаружение сульфат-ионов SO4
2-
.
К 4--5 каплям анализируемого paunopa прпбапьк- 6--8 капель 2 и раствора азотной кислоты и 3--4 капли 2 н .
раствора хлорида бария BaCl2
. Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.
Обнаружение сульфит-иона SO3
2-
.
В склянку прибора прилейте 4--5 капель анализируемого раствора, добавьте 2.--
3 капли раствора хлороводородной кислоты НС1. В ушко нихромовой проволоки поместите каплю разбавленного раствора иода (подкрашенного крахмалом в синий цвет). Склянку закройте пробкой, имеющей небольшую прорезь, и слегка нагрейте. При наличии сульфит-иона SO3
2
синяя капля через некоторое время обесцвечивается.
Обнаружение карбонат-иона СO3
2-
. Если в анализируемом растворе обнаружен сульфит-ион SO3
2
, то его необходимо окислить в сульфат-ион SO4
2
, прибавив к раствору 4--5 капель пероксида водорода (8--10%) и осторожно нагрев на водяной бане. После этого приступайте к обнаружению карбонат-иона, дчя чего в пробирку прибавьте 6--8 капель 2 н .
раствора хлороводородной кислоты НС1 и выделяющийся газ СО2
, пропустите через известковую воду. Помутнение последней в пипетке прибора укажет на присутствие карбонат-иона СO3
2-
.
Обнаружение силикат-иона SiO3
2-
. Возьмите пробирку и налейте 6--8 капель анализируемого раствора, бросьте в нее несколько кристалликов хлорида аммония NH4
C1 и слегка нагрейте. Образование белого студенистого осадка поликремниевых кислот говорит о наличии аниона SiO3
2-
.
Общая характеристика анионов второй группы
Ко второй аналитической группе анионов относятся хлорид-ион С1-
бромид-ион Вг-
, иодид-ион I-
, и сульфид-ион S2-
.
Эти анионы образуют с катионом Ag+
соли, нерастворимые в воде и разбавленной азотной кислоте. Групповым реагентом на анионы второй группы является нитрат серебра AgN03
в присутствии азотной кислоты HNO3
. Хлорид бария BaCl2
с анионами второй группы осадков не образует
Общая характеристика анионов третьей группы
К третьей группе анионов относятся нитрат-ион NO3
-
, нитрит-нон NO2
-
, ацетат- ион CH3COO-
.
Катионы бария Ва+
и серебра Ag+
с аннонами этой группы осадок не образуют. Группового реагента на анионы третьей группы нет.
Пользуясь таблицей растворимости, можно заранее предсказать наличие в исследуемом растворе отдельных анионов. Например, если соль хорошо растворяется в воде и в нейтральном водном растворе обнаружен катион Ва2+
, то этот раствор не может содержать анионы SO4
2-
, CO3
2-
, SO3
2-
.
Определив предварительно присутствие отдельных групп анионов, обнаруживают их соответствующими групповыми и характерными для них реакциями. В зависимости от присутствия тех или иных анионов и катионов схемы анализа могут быть самыми различными. Например, водный раствор исследуемого вещества имеет нейтральную реакцию. При действии на отдельную пробу его раствором соляной кислоты образуется осадок, который растворяется в горячей воде. Это позволяет сделать вывод, что в растворе присутствует катион Рb2+
. Проверяют катион Рb2+
- частной реакцией с иодидом калия KI. Далее обнаруживают анионы. Ими могут быть только анионы третьей группы, так как только они образуют с катионом Рb2+
растворимые в воде соли.
Испытание на анионы первой группы. К 2--3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора добавляют 2 капли раствора хлорида бария. Если осадок выпадает, то присутствуют анионы первой группы.
Испытание на анионы второй группы. 2 капли раствора подкисляют 2 каплями 2 н. раствора азотной кислоты и добавляют каплю раствора нитрата серебра. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов второй группы.
Испытание на анионы третьей группы. Если при испытании на анионы первой и второй групп осадки не выпали, то, возможно, присутствуют анионы третьей группы.
Вопрос №4 Как влияет гидролиз соли (NH4
)2
S добавление NH4
O
H?
Ответ подтвердите уравнением реакции.
При осаждении Fe 2+
, Fe 3+
, Zn 2+
, Mn 2+
действием сульфида аммония (NH4
)2
S необходимо добавить NH4
OH для подавления гидролиза(NH4
)2
S :
(NH4
)2
S + +H2
O NH4
HS +NH4
OH
2NH4
+
+ S2-
+ H2
O =
NH4
OH +
NH4
+
+ HS-
Следует отметить, что равновесие в этих случаях практически нацело смещено в сторону продуктов реакции. В результате, при
гидролизе данной группы
солей , в растворе образуется смесь гидроксида аммония и его
соли . Причем концентрация основания равна концентрации
соли .
Среда в таких растворах щелочная (рН > 7).
Катион -многозарядный, анион - однозарядны
Вопрос №5 Определите навеску молотого кофе до высушивания, если после удаления влаги масса стала равна 3,7852г. Влажность данного образца кофе составляет 3,8%.
Решение:
А -3,7852
100%-3,8%
А=3,7852*100%/3,8%=99,6105гр
Ответ:
99,6105гр
Вопрос №6 На
титрование
0
,4500
г
щавелевой
кислоты
Н2С2О4 * 2 H2O, растворенной
в
произвольном
количестве
воды
, израсходовали 15,00 мл раствора KМnO4
.
Дано: Решение:
Qщ.к=0,4500г; N KМnO4
=Vщ
*Nщ
/V KМnO4
VKМnO4
=15,00мл; N KМnO4
=
Q*1000/ V KМnO4
* Мэ щ.к
Мэ щ.к
=63г/моль; N KМnO4
=0.4500*1000/15.00*63=0.4762моль/л
Мэ KМnO4
=31,6гр/моль; Т KМnO4
= Мэ KМnO4
*N KМnO4
/1000
Найти: N KМnO4
; Т KМnO4
Т KМnO4
=31,6*0,4762/1000=0,0150гр/моль