Технологічний регламент виробництва спирту етилового ректифікованого із меляси в суміші з крохма

"ПОГОДЖЕНО" “ЗАТВЕРДЖУЮ"

головний інженер головний інженер

Івано-Франківського Підгайчицького спиртзаводу

ОДОСП

О.С.Тимошицький М.М.Попадюк

"____" ____________ р. "____" ___________ 1999 р.

Технологічний регламент

виробництва спирту етилового

ректифікованого із меляси

в суміші з крохмалистою

сировиною на Підгайчицькому спиртзаводі

1999 р.

Зміст

№ п/п	Назва розділу	Номер сторінки
1	Вступ	3
2	Характеристика сировини - меляси	4
3	Транспортування, прийом та зберігання меляси	7
4	Облік меляси	8
5	Відпуск меляси на виробництво	9
6	Переробка меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною	10
6.1	Загальні технологічні рекомендації	10
6.2	Приготування мелясної розсиропки (технологічна інструкція)	11
6.3	Приготування дріжджів	12
6.4	Технологічні показники зрілої братки та дріжджів	13
6.5	Розрахунок продуктів	15
6.6	Схема технохімконтролю виробництва спирту при переробці меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною	17

1. Вступ

Існують технологічні інструкції відповідно 1965 р. та 1971 р. В Н І І Пр Б

по переробці цукровмісної сировини на зернових заводах в суміші з крохмалистою сировиною, які підвищують ефективність використання цієї сировини у виробництві спирту. Особливо є актуальною. переробка меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною в період, коли немає в наявності достатньої кількості крохмалевмісної сировини.

2. Характеристика сировини

Бурякова меляса є продуктом переробки цукрових буряків в цукровому виробництві.

Бурякова меляса виробляється відповідно до вимог стандарту

ДСТУ3696-98 (ГОСТ 30561-98) "Меляса бурякова", і " Технічні умови" та згідно з "Інструкцією по веденню технологічного процесу цукрового виробництва".

За органолептичними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 1.

ДСТУ 3696-98 (ГОСТ 30561-98)

Таблиця 1
— Органолептичні показники

Назва показника	Характеристика	Метод випробування
Зовнішній вигляд	Густа в'язка непрозора рідина	7.2
Колір	Від коричневого до темно-бурого	7.2
Запах	Властивий буряковоцукровій мелясі без стороннього запаху	7.2
Смак	Солодкий з гіркуватим присмаком	7.2
Розчинність у воді	Повна, розчиняється у будь-яких співвідношеннях у гарячій і холодній воді	7.2

За фізико-хімічними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 2.

Таблиця 2
— Фізико-хімічні показники

Назва показника	Норма	Метод випробування
Масова частка сухих речовин, %, не менше	75,0	7.3
Масова частка сахарози, %, не менше	43,0	7,4
Масова частка суми цукрів, що зброджуються, %, не менше	44,0	7.5
Величина рН	6,5 - 8,5	7.6
Примітка . Масова частка суми цукрів, що зброджуються, регламентується для бурякової меляси, яка вико­ристовується для виробництва етилового спирту.

За мікробіологічними показниками бурякова меляса повинна відповідати вимогам, зазначеним у таблиці 3.

Таблиця 3
— Мікробіологічні показники

Назва показника	Норма	Метод випробування
Загальна кількість мезофільних аеробних і факультативно-ана­еробних мікроорганізмів, КУО в 1 г, не більше Плісняві гриби, КУО в 1 г, не більше	1,0х105 1,5х104	7.7 7.7

Вміст токсичних елементів і пестицидів у буряковій мелясі не повинен перевищу­вати допустимих рівнів, установлених «Медико-биологическими требованиями и санитарными нормами качества продовольственного сырья и пищевых продуктов» [6], СанПиН 42-123-4540 [3] і наведених у таблиці 4.

ДСТУ 3696-98 (ГОСТ 30561-98)

Таблиця 4
— Допустимі рівні вмісту токсичних елементів і пестицидів

Назва показника	Норма	Метод випробування
Вміст токсичних елементів,
мг/кг, не більше:
ртуть	0,02	ГОСТ 26927
миш'як	1,0	ГОСТ 26930
мідь	25,0	ГОСТ 26931
свинець	1,0	ГОСТ 26932
кадмій	0,05	ГОСТ 26933
цинк	50,0	ГОСТ 26934
Вміст пестицидів, мг/кг,
не більше:
гексахлоран ГХЦГ гама-ізомер	0,005	СанПиН 42-123-4540 [3]
фостоксин	0,01	СанПиН 42-123-4540 [3]
ДДТ	0,005	СанПиН 42-123-4540 [3]

3. Транспортування, прийомка та зберігання меляси.

Транспортування, прийом, облік та зберігання меляси здійснюється із згідно "Інструкції по прийомці, зберіганню і обліку меляси на підприємствах спиртової та дріжджової промисловості СРСР ". 1987 р.

Транспортування меляси на завод здійснюється автотранспортом в автоцистернах.

На мал. 1 наведена апаратурно-технологічна схема прийомки, зберігання і транспортування меляси на заводі. Мелясу в автоцистер­нах зважують і подають для розгрузки в прийомний збірник в присут­ності матеріально-відповідальних осіб. Для збереження меляси установлені резервуари №11, 12, 13, 1,2. Для перекачки встановлена група насосів. По спеціальному трубопро­воді меляса перекачується із прийомного збірника в резервуари і далі на виробництво. При необхідності насосом №_____ можна перекачувати мелясу з резервуара в резервуар.

Кожний резервуар для зберігання меляси має наружні драбини і площадки з огорожею, виконані, згідно вимог ТБ.

Резервуари мають посантиметрові калібрувальні таблиці Івано-Франківського ДЦСМС; оснащені мірною лінійкою. Для відбору проб меляси з різних шарів установлені пробні крани, гнізда для термометрів, а також дистанційні термометри.

Для підігріву меляси вхолодний період існує обігрів закритою парою.

4. Облік меляси.

Кожна партія меляси, що поступає на завод, повинна супроводжува­тися документами зі вказаними даними:

· номер і дата документа;

· назва і адреса поставника;

· назва продукту;

· нетто, брутто;

· сертифікат якості;

Результати зважування меляси реєструються в ваговій книзі, що пронумерована, прошнурована і скріплена печаткою і знаходиться . у зав. складом.

При зливі меляси хіміком по сировині, відбирається середня проба в відповідності до вимог ДСТУ 3696-98./П 7.1./ і проводяться випробування меляси за показниками якості, передбачені п.3.1.3

По результатах аналізу хімік оформляє посвідчення якості на мелясу.

З метою обліку меляси ведеться по резервуарний облік в журналі, з відображенням дати зливу відпуску маси отриманої чи відпущеної меляси, суми зброджуваних цукрів (в %) виводиться щодобові залишки меляси.

При зберіганні меляси t
повинна бути якнайнижчою, але не вище 300
С для запобігання цукроамінної реакції, що приводить до псування меляси. Тому необхідно щоденно перевіряти t
в резурвуарах і реєструвати t
в журналі.

5. Відпуск меляси на виробництво.

На виробництво меляса відпускається по попередньо виписаній і оформленій підписами (головного інженера), головного технолога, головного бухгалтера вимозі на відпуск сировини. Ф. П-6. В вимозі врахується маса меляси згідно даних вагової книги. До вимоги додається посвідчення якості

(ф. П2)

Якщо меляса поступає на виробництво не безпосередньо з цистерни автотранспорту, а з ємкостей для збереження - масу меляси визначаємо замірно - калібровочним методом.

При цьому в розсиропник набирається певний об'єм меляси, який заміряється комісійно. Хімік по сировині у якісному посвідченні вказує необхідні показники меляси і маса меляси визначається згідно формули:

m = p.
vде m - маса меляси, в кг

p - густина меляси кг/дм3

v - взятий на виробництво об'єм меляси в м3
.

Об'єм визначається по калібрувальних таблицях згідно заміру, висоти наповнення резервуару (розсиропника) лінійкою.

Цукровмісні змивки, отримані після очистки резервуарів або після подачі меляси на виробництво ідуть негайно в переробку, але не можна їх змішувати з густою мелясою, чи випускати в каналізацію.

6. Переробка меляси з крохмалевмісною сировиною.

6.1. Для забезпечення кращого виходу спирту з тони умовного крохмалу цукру, необхідно: - переробляти мелясу з крохмалевмісною сировиною в кількості не більше 20 %
по загальній вазі умовного крохмалу в суміші.

· Суміш з меляси і крохмалистої сировини зброджувати ступінчатим способом.

· Мелясні розсиропки задавати після зброджування крохмалистої маси до видимого відброду 2,5 - 3,00
таким чином, щоб концентрація маси в бродильному апараті не піднімалась більше ніж на 1-1,5'0
, кількість дріжджових клітин підтримувалась на постійному рівні 110-120 млн/м.

· на початку заливу бродильного апарату розсиропкою меляси (після

32-З6 год. бродіння (проводити перемішування через кожні 2-3 год. протягом 3-5 хв.

· заміс із крохмалистої сировини готується звичним способом згідно регламенту по виробництву спирту з крохмалевмісної сировини.

6.2. Технологічна інструкція приготування

мелясної розсиропки

Меляса, к-сть якої визначається комісійно (зав.складом, зав.виробництвом, зм. технологом) замірно-калібровочним способом насосом подається в попередньо вимитий і пропарений 30 хв.з анти­септиком розсиропник.

К-сть меляси береться з розрахунку приготування розсиропки, яка буде використана у виробництві протягом однієї доби. Після подачі меляси комунікацію перекачують гарячою водою. Для приготування розсиропок апарат-розсиропник обладнано мішалкою, підводом пари та води.

Меляса розчиняється у воді до концентрації 14- 210
п

о цукрометру, перемішується до однорідної маси і підігрівається парою до 85-90 С. Протягом 30 хв. розсиропка стерилізується, потім розхолоджується до t 22-24°С складки, антисептується 40 %
формаліном, із розрахунку 150-200 мл. на 1 мЗ
розсиропки. Підкислювання мелясних розсиропок не проводиться. Охолоджена до t складки розсиропка насосом подається в бродильний апарат при видимому відброді 2,5-30
по цукрометру (за 30-36 год. від початку бродіння крохмалистого сусла.)

Подачу розсиропки проводять 3-5 підмолодками з інтервалом між ними в 2-3 години.

З розрахунку на бродильний апарат у 100 мЗ
.

Об'єм зернового сусла - 75 мЗ

Об'ем розсиропки - 2-3мЗ

К-сть розсиропок - 6 - 8

3 х 6 =18 м3
15
= 20%

75

Температурний режим доброджування підтримується в рамках 26-29,50
С (згідно регламенту зброджування,сусла крохмалевмісної сировини.)

6.3. Приготування дріжджів.

Для зброджування мелясних розсиропок разом з суслом з крохмалевмісної сировини використовують дріжджі раси ХП. Сусло для дріжджів готують з крохмалевмісної сировини. Приготування дріжджів ведеться методом, прийнятим в технологічному регламенті по виробництву спирту з крохмалевмісної сировини.

Кількість дріжджів береться з розрахунку 8% об'єму сусла з крохмалистої сировини в суміші з мелясою.

6.4. Технологічні показники зрілих дріжджів.

1. Концентрація, в % сухих речовин	- 4.5 - 5,5
2. Кислотність, 0 к-ті	0,55 - 0,65
3. Температура, 0 С	20 - 22 0 С
4. Вміст спирту % об по спиртоміру	4,0 - 4,5
5. Кількість дріжджових клітин	160 - 180 млн/мл

Технологічні показники зрілої братки

Допустиме наростання кислотності на третю добу бродіння - 0,20
к-ті.

Видимий відброд визначається як середньозважувана величина нормативних відбродів сировини, що взята на переробку, а саме:

№ п/п	Назва сировини	Нормативний відброд по цукрометру
1	Жито	+ 0,7
2	Кукуруза	- 0,4
3	Пшениця	+ 0,0
4	Зерносуміш (ячмінь, пшениця 150/150)	+ 0,4
5	Ячмінь	+0,7
6	Меляса	+4,5

При переробці меляси в кількості 20% по сумі умовного крохмалу розрахунок видимого відброду:

в бродильному апараті зброджували сусло

жито 14.000 кг - 78 % умовний 7700 кг при умовній 55%

кукурудза 4000 кг
- 22 % крохмал 2440 кг
крохмал 61%

18000 кг - 100% 10140 кг

середній норм. відброд +0,7 х 0,78 + (- 0,4) *0,22 =0,546 - 0,088 = +0,46

Задано меляси

5000 кг при суміші зброджених цукрів 50% - 2500 кг збродж. цукри

10140 кг + 2500 кг = 12640

крохмал цукри ум. крохмал

В % відношенню цукор меляси до загального умовного крохмалу

2500 кг
. 100% = 19,78%

12640 кг

Середньозважувальна величина видимого відброду:

19,78 * 4,5
+ 0,46 *80,22
= 0,89 + 0,369 = 1,259

100 100

6.5. Розрахунок продуктів.

На один бродильний апарат V = 100 м3
при переробці сировини жито

кукурудза

меляса

Вико-ристано	кг	% крохм.	кг ум. крохм.	% по ум. крохм.
Жито	14000	55,0	7700	61,53
кукурудза	4000	61,0	2440	19,50
разом	18000	-	10140	81,03
меляса	5000	50,0	2500х0,95 = 2375	18,98
всього	23000	-	12515	100,00

Розрахунок виходу спирту

Жито 14. 000 х 55,0%
= 7,700 х 64,8 = 498,96 дал

100%

Кукурудза 4.000 х 61,0 %
= 2,440 х 65,9 = 160,80 дал

100%

Меляса 5.000 х 50,0% х 0,95
= 2, 375 х 65,9 = 156,51 дал

100%

Солоду: крохмал зерна 10140 кг х 14,9% = 1511 кг

де 14,9 % - нормативний розхід солоду

отр. спитру

в т.ч. Ячменю солод. 511 кг х 53% х 0,84
х 64,3 = 14,63 дал

100%

Овес солод. 500 кг х 39% х 0,84
х 63,7 = 10,43 дал

100%

Просо солод. 500 кг х 53% х 0,84
х 64,5 = 14,56 дал

100%

Всього умовного спирту - сирцю

498,96 + 160,80 + 156,51 + 14,63 + 10,43 + 14,56 = 855,89 дал

Середній показник міцності зрілої бражки

8,0 - 9,5% в залежності від початкової концентрації сусла, що зброджувалось

Розрахунок приготування мелясної розсиропки

Для приготування 25 м3
мелясної розсиропки при нормативній концентрації сухих речовин 18% по цукрометру взято мелясу з вмістом сухих речовин 80,0 % (по рефрактометру)

По таблиці №16 (стор. 392 ТХК спиртового виробництва)

d	20 = 1.0741 при конц. розсиропки 18%
20

необхідно взяти меляси:

m = 25000 дм3
х 18% х 1.0741 кг/дм3
= 6041 кг меляси

80,0%

при густині p = 1,308 необхідно взяти

об'єм V= 6041 кг
= 4619,1 дм3
~ 4,6 м3

1308 кг/дм3

"ПОГОДЖЕНО" "ЗАТВЕРДЖЕНО" заступник генерального гол. інженер

директора Івано- Підгайчицького спиртзаводу Фраанківського ОДОСП

по якості

Х.І.Кірюк М.М.Попадюк

"___" ______________ "___" __________________

6.6. Схема технохімконтролю

виробництва спирту ректифікованого

з меляси в суміші з крохмалевмісною

сировиною

Підгайчики спиртзавод

1999 р.

Схема технохімконтролю виробництва спирту з меляси в суміші з крохмалевмісною сировиною

Об'єкт контролю	Місце контролю, хто контролює	Періодичність	Параметри, що контролюються	Допустимі значення	Метод і засіб контролю
1	2	3	4	5	6
1. Меляса	Цистерни, що поступають на збереження або на виробництво, контролюється хіміком по сировині	Об'єднана проба меляси, що поступає на зберігання або на виробництво	видима концентрація сухих речовин,%	не менше 75	рефрактометричний
			показник рН	6,5 - 8,5	потенціометричний
			Сума цукрів, що зброджуються,%	не менше 44	хіміко-поляриметричний
			густина кг/дм3	не регламентується	ваговий
			розчинність у воді	повна розчинність в будь-якому відношенні в гарячій та холодній воді	розчиненням у воді
			зовнішній вид	густа сиропоподібна непрозора рідина від коричневого до бурого кольору	органолептично
1	2	3	4	5	6
смак	солодкий з гірким присмаком	органолептично
запах	характериий мелясі, без посторонніх запахів	органолептично
об'єднана проба при необхідності в лабораторії ОДОСП або ДЦМС	вміст токсинів	табл. 4 регламенту	І раз в квартал ДЦСМС
	лужність, кислотність, град.	не регламентується -//-	Об’ємний
	Загальний азот %	-//-	По Квєльдалю
	засвоююємий азот	-//-	Формольне титрування
	Фосфор Р2 О5 %	-//-	По ФЕКу
діоксид сірки,5	-//-	Йодометричний
леткі кислоти	-//-	Об’ємний
Кальцій %	-//-	Комплексометричний
Інфікованість	-//-	Метод само бродіння
вихід спирту для дефектної меляси	-//-	Бродильною пробою (по УкрНДІ)
хімік по сировині щоденно	T меляси при зберіганні	до 25 0 С	термометром
2. Мелясна розсиропка	з розсиропника, або передаточного чана контролюється змінним хіміком	з кожної приготовленої розсиропки	концентрація сухих речовин, % по цукровмісту	14 - 21	ареометричний
1	2	3	4	5	6
-//-	-//-	температура розсиропки	20 - 24 0 С	термометром
Бражка	Бродильний апарат, в який задається розсиропка контролює зм. хімік	1 раз в годину	конц. сухих речовин, %	1,8 - 4,0	ареометрично
кислотність, 0 к-ті	0,2 - 0,45	титруванням
постійно	темература	27 - 300
1 раз в зміні	кількість дріжджових клітин	120 млн./мл	мікроскопія
Зріла бражка	брод. Апарат, що йде на згонку контр. хімік	перед пуском на згонку	видима окнц. Сухих речовин %	1,0 - 1,5	ареометрично
кислотність, 0 к-ті	0,35 - 0,5	титруванням
конц. Спирту, %об	8,0 - 9,0	ареометрично
по мірі необхідності	інфікованість	не більше 3-х паличок в полі зору	мікросокпія
1	2	3	4	5	6
незброджені вуглеводи г/100 мл	не більше 0,2 - 0,3	колориметрично
Спирт етиловий ректифікований	Аналізуються всі показники згідно ГОСТ 5962 - 67

Зав. лабораторією Н.П.Рудик